试验29微波辐射合成乙酸乙酯-长江大学基础化学试验教学中心.pptVIP

乙酸乙酯的制备 基础化学实验示范中心 一、实验目的 了解有机酸合成酯的一般原理及方法 。 掌握回流、蒸馏、液态有机物的洗涤和干燥方法。 二、实验原理 主反应: 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加冰醋酸的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 副反应: 粗产品中主要有哪些杂质？如何除去？ 三、主要试剂与相关物性参数 四、实验装置 四、实验装置 滴加回流 约90min 洗涤、 分液 ①饱和碳酸钠水溶液②饱和食盐水 干燥 无水硫酸镁 1 ～2g 蒸馏 74-80 ℃ 五、实验流程 能否用氢氧化钠代替？ 蒸馏 10min 测折光率 1. 在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入3 mL 的冰醋酸，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入3 mL浓硫酸，加入几粒沸石；在滴液漏斗中加入15.5 mL 的乙醇和14.3 mL冰醋酸，摇匀。按装置图1组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下，但不要接触瓶底。 六、实验步骤 2. 用电热套加热三颈烧瓶，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（加料的速度和酯蒸出的速度大致相等为），并维持反应温度在120℃~125 ℃左右。滴加完毕，关闭底液漏斗的活塞，继续加热约10min，不再有馏出液为止。 六、实验步骤 3. 向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积饱和食盐水洗涤（为什么？），弃去水层，从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水硫酸钠约3g干燥。放置约30 min，在此其间要间歇振荡锥形瓶。 六、实验步骤 4. 将干燥后的乙酸乙酯滤入 50mL 蒸馏瓶中（按图2组装装置），蒸馏，收集 74~80 ℃馏分，称重，计算产率 。 产量：14.5~16.5 g。 纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体，沸点77.1℃,d420 0.905，nD201.3723。 六、实验步骤 七、注意事项 1. 反应温度不应超过125℃，否则会增加副产物醚的量 。 2. 滴加速度不能太快，否则温度很快下降，会使醇和酸来不及反应而被蒸出，影响酯的收率。 3. 碳酸钠用饱和食盐水洗而不用水洗，因为酯在食盐水中的溶解度比水中小 八、思考题 酯化反应有什么特点？本实验如何使反应向生成酯的方向进行？ 浓H2SO4有什么作用？在反应过程中浓H2SO4 是否有消耗？ 3. 本实验有哪些副反应？粗产品中有哪些杂质？如何除去？ * * * * * * * * * *