精馏实验-北京化工大学.docVIP

北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 精 馏 实 验 报 告 一、实验目的 1、熟悉精馏塔基本结构与操作； 2、测定全回流时单板效率与全塔效率； 3、测定部分回流时的全塔效率； 4、测定全塔温度分布； 5、测定塔釜的沸腾传热膜系数； 6、分离一定量物料为合格产品； 7、了解精馏塔技术参数测控方法。 二、实验原理： （1） 式中 E—总板效率； N—理论板数（不包括塔釜）； Ne—实际板数。 单板效率Eml （2） 式中 Eml—以液相浓度表示的单板效率； xn,xn-1—第n块板和（n-1）块板的液相浓度； xn*—与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 （3） 式中 Q—加热量，kW； —沸腾给热系数，kW/(m2·K)； 传热面积，m2； —加热器表面与温度主体温度之差，℃。 若加热器的壁温为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则（3）可以改写为 （4） 由塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量Q为 （5） 式中 U—电加热器加热电压，V； R—电加热器的电阻，。 三、实验装置及流程1. 精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共块塔板，塔身的结构尺寸为塔径，塔板间距；溢流管截面积78.5，溢流堰高12，底隙高度6；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6。为了便于观察塔板上的汽~液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。 馏釜尺寸为。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06，管外走蒸汽，管内走冷却水。 精馏装置流程示意图（1） 1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒6、支座7、加热棒 8、塔釜液冷却器9、转子流量计10、回流分配器11、原料液罐 12、原料泵13、缓冲罐 2. 回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。 3测控系统 在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。58.2068—42.1941nD 式中 m——料液的质量分数； nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。 四、操作要点 ① 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。 ② 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。 ③ 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。 ④ 测定全回流