AAS样品和前处理.pptVIP

北京分析中心 侯艳红 岛津国际贸易（上海）有限公司 溶解样品的基本要求 待测元素完全进入溶液 溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费等 样品的前处理（溶液化） 稀释法 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等 干式灰化分解法 在马弗炉中加热样品，使之灰化 。 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 例）食品、塑料、有机物粉末等 样品的前处理（溶液化） 湿式分解法 常规酸消化 样品+酸（～300℃）于烧杯或三角烧瓶中,在电热板 或电炉上加热。 常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样；缺点是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消 耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、 劳动条件较差。 高压密封罐消解 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢 酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小。分解周期长。 微波消解 微波消解也