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水质 化学需氧量的测定 测定方法 重铬酸钾法(GB11914-89) 氯气校正法(HJ/T 70-2001) 快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007) 节能加热法 快速密闭催化消解法 库仑法 COD测定仪 含COD消解器 、 COD试剂、COD光度计 重铬酸钾法 - 适用范围 本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L，不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 仪器 COD远红外消煮炉 采样和样品 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至pH2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。 试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。 步骤 加0.4gHgSO4、20.0mL试料于锥形瓶中（或取20.0mL稀释后水样）。 于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银---硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2小时。 冷却后，用20—30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。 溶液冷却至室温后，加入3滴1，10一邻菲罗啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。 空白试验：按相同步骤以20.0ml水代替试料进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。 重铬酸钾法 滴定过程 滴定颜色变化 结果表示 以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下： 式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4．6)的浓度，mol／L； V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V。—试料的体积，mL； 测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD10mg／L”。 注意事项 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。 对于污染严重的水样，可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 校核试验：按测定试料方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。 无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。 不同取样量采用的试剂用量 快速/2hr消解分光光度法 SS的测定 采样及样品贮存 采样： 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。 注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 样品贮存： 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103—105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 测定 量取充分