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从废锌粉制与备硫酸锌晶体
从废锌粉制备硫酸锌晶体 实 验 步 骤 一、硫酸锌晶体制备 二、产品质量检测 一、硫酸锌晶体制备 1、称2g废锌粉（Zn∶Fe＝9∶1，台称） 2．缓慢滴加约1mlH2O2溶液（不超过1ml）。 3．烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢搅拌使溶液旋转。 pH电极置于其中。 4．溶液置于蒸发皿中小火加热蒸发，至仅存少量液体，停止加热。略冷却，抽滤，不要洗涤晶体。加10ml水重结晶，抽滤时可用2～3ml95％乙醇洗涤晶体，尽可能抽干，将晶体转移至称量瓶（预先用台称称好质量）中。 二、产品质量检测 1．称量产品质量，计算产率； 2．取少量晶体溶于水，检测是否含亚铁离子和铁离子； 3．将产品配成50g/L的水溶液，测其pH值； 4．分析天平准确称取约0.7g产品（称于烧杯中） 滴定分析原理 MZnSO4.7H2O=287.56 CEDTA=0.1 mol/L * * 酸式滴定管移取 3mol/L硫酸10.00ml 反应10min 加水20ml 温热，再反应20min 剧烈反应，溶液显澄清黄色。若1．中硫酸所加的量不足， 此时溶液的pH值可能大于3.0（用pH试纸测），溶液中出现 棕色沉淀。可逐滴加入硫酸至沉淀刚好溶解，溶液澄清， pH约在1.0左右。烧杯底部可见未反应的粉末 取几滴溶液加入到1mlK3[Fe(CN)6]检验是否除去亚铁离子，若呈现蓝色沉淀，可再加适量的H2O2 逐滴加入1mol/LNaOH调节溶液pH值，可见少量淡黄色的氢氧化铁沉淀析出。当pH＝3，改用0.05 mol/L NaOH，调节溶液pH＝4.00，过滤。尽可能做到不用H2SO4回调。 用SCN-检测溶液中是否还存在铁离子。过滤，得无色澄清溶液； ZnSO4在15℃后易溶于水，Na2SO4在33℃时在水中的溶解度最大 掩蔽Fe3+，以免其封闭EDTA滴定终点的颜色变化 加40ml水， 加3g酒石酸钾钠 略加热溶解，冷却，转移至250ml锥形瓶中,用10ml水洗涤烧杯并转入锥形瓶 10mlpH＝10的氨缓冲溶液 4滴铬黑T指示剂 EDTA滴定到终点。 平行测定2～3次， 计算其质量分数 终点：红色→兰色 (红色) （兰色） (红色) 滴定终点的确定 滴定反应介质：pH≈10 滴定反应 *
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