果汁中展青霉素的高效液相色谱检测方法.pdfVIP

科学论坛 I■ ChinascienceandTechnologyReview 果汁中展青霉素的高效液相色谱检测方法 杨维英1 周 静z 冯洪燕 郭 瑛 陈 梦 (1，2江苏省连云港市产品质量监督检验 中心 222000) [摘 要]本实验采用高效液相色谱法分析测定苹果汁饮料 中展青霉素的含量 。果汁饮料经过乙腈萃取，过小柱净化、浓缩、用流动相定容，然后用高效液相 色谱仪测定其含量。本方法加标回收率在88．3％一92．1％之间，线性系数0．998，检出限可达8ug／L，精密度 0．84％，完全能够满足分析要求，可广泛应用于果汁中 展青霉素的测定。 [关键词]苹果汁 展青霉素 ；高效液相色谱 中图分类号：TS255 文献标识码：A 文章编号：1009—914X(2014)46—0086—01 展青霉素又称棒曲霉素，它是多种真菌产生的一种次级代谢产物，毒理学 展青霉素标准贮备液：准确移取1．00mL展青霉素标准溶液于10mL~量瓶 试验表明，展青霉素具有影响生育和免疫系统的毒理作用，严重的还会致癌 ，同 中，用乙腈稀释定容，充分混匀。该溶液的浓度为10．0ug／mL，有效期6个月；羟 时还是一种神经毒素。展青霉素具有致畸陛，导致呼吸和泌尿等系统的损害，使 甲基糠醛标准贮备液：准确称取0．02g羟 甲基糠醛于小烧杯中，用甲醇定容至 人神经麻痹、肺水肿、肾功能衰竭。展青霉素首先在霉烂苹果和苹果汁中发现， 100mL，混匀，该溶液浓度为0．2mg／mL，置于0__4℃冰箱中保存 ，有效期6个月， 广泛存在于各种霉变水果和青贮饲料中本实验采用高效液相色谱法对苹果汁 羟甲基糠醛标准工作液：准确吸取1．0mIg!~基糠醛标准贮备液，用甲醇稀释 中的展青霉素进行了测定。 定容至10mL，混匀，该溶液浓度为20．0“g／mL，置于o__4℃冰箱 中保存 ，有效期 1实验部分 ， 2周。展青霉素混合标准工作液：分别移取1．00mL展青霉素标准贮备液和1． 11仪器与试剂材料 OOrnL羟 甲基糠醛标准工作液于离心管中，氮吹至近干，用流动相定容至lOmL 仪器 ：Agilent1200~效液相色谱仪配有紫外检测器，分析天平 ：感量为0． 容量瓶中，两者浓度分别为1．0 g／mL~2．0 g／mL，置于0__4℃冰箱 中保存， 1mg，漩涡振荡器 ，氮吹仪 有效期凋 。 试剂材料：乙腈、四氢呋喃为色谱纯，水为一级超纯水。ThermoCl8色谱 1．3色谱条件 柱 (250ram ×4．6mm，5 m)，MycoSep?228AflaPat净化柱，展青霉素标准溶 色谱柱：ThennoC18色谱柱(250mm×4．6ram，5“m)，流动相 ：0．8％四氢 液：0．1nig／mL，0．-4℃条件下贮存 ，羟甲基糠醛标准物质 。 呋喃水溶液，流速：0．8mL／min，检测波长：276nm，柱温：3031，进样量 ：10“L。 1．2标准溶液配制 1．4样品处理 准确移取4mL苹果汁于50mL具塞试管中，加入21mL乙腈，在漩涡振荡器 表1．标准曲线 上振