碱性化学镀镍液中微量金属元素的质谱法测定.pdfVIP

妒 第47·第1 ·20 l 幕 ll 0000 碱性化学镀镍液中微量金属元素的质谱法测定 徐建华 (长江师范学院化学化工学院，重庆 涪陵 408100) [摘 要] 电感耦合等离子体质谱 (ICP．MS)法在测定微量金属元素时存在质谱干扰和非质谱干扰。采用ICP。 MS法结合碰撞／反应池(CRC)质谱校正技术和 内标校正技术测定了碱性化学镀镍液 中Ti，Cr，Mn，Fe，Co，Cu，Zn， Cd，Sb，Pb10种微量金属元素含量。待测液用硝酸消解后采用ICP—MS法进行分析，利用碰撞／反应池和炬屏蔽系 统校正了分析过程中的质谱干扰，采用多内标元素 Sc，Ge，。Y，“In，2O9Bi校正了质谱分析中的基体效应，优化 了 相关分析试验条件。结果表明：对于0～500 g／L内的待测元素，工作曲线的相关系数均不小于0．9996，方法的 检 出限为0．0l1～0．218 g／L，加标回收率分别为89．89％～107．61％，相对标准偏差(RSD)为 1．70％～4．81％。 本方法可快速、灵敏、准确地测定碱性化学镀镍液中10种微量金属元素含量。 [关键词] 微量金属元素；测定；电感耦合等离子体质谱法；碰撞／反应池；内标校正；碱性化学镀镍液 [中图分类号]0657．63 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2014)10—0071—03 0 前 言 敏度和检出限；CRC法是 目前去干扰能力最强的质谱 校正技术，结合高效的炬屏蔽技术和动能歧视 (KED) 化学镀镍溶液的成分直接影响镀层的质量，其中 模式可消除多原子离子和基体对待测元素的干扰 ]， 金属微量元素的影响尤为显著。目前对其微量元素的 改善待测元素 的灵敏度和检 出限，应用十分广 分析方法主要有原子吸收 (AAS)法…、电化学分析 泛 ¨ 。本工作采用硝酸消解试样后直接进样，利用 法l2J、电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP—OES) 带CRC技术的ICP—MS法测定碱性化学镀镍液中的10 法 和电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS)法 J，其中 种微量金属元素，具有操作简单、快速等特点，能实现 ICP．MS法以灵敏度高、检出限低、线性范围宽等特点 碱性化学镀镍液中微量金属元素的准确测定。 而广泛应用，但质谱干扰是质谱分析中所面临的严重 问题。质谱干扰的校正方法主要采用数学公式校正 1 试 验 法、冷等离子体技术、双聚焦磁质谱技术和碰撞／反应 池(CRC)技术 J。其中，数学公式校正法不能真正 1．1 设备与试剂 削除干扰；冷等离子体技术会导致高电离能元素的灵 7500cx电感耦合等离子体质谱仪，采用仪器调谐 敏度显著降低，难熔元素的氧化物增大，受 ICP中易电 优化后的工作参数：功率 1500W；等离子气流量 14．5 离元素的影响严重；双聚焦磁质谱技术仪器昂贵、操作 L／rain，辅助气流速0．95L／rain，氦气流量5．2mL／min， 条件复杂，不能分辨所有干扰元素和待测元素，在高分 氢气流速 5．8mL／min；采样深度 7．8mm，重复采样 3 辨模式下会降低离子的传输效率，影响待测元素的灵 次，同位素选择46Ti，52Cr，Mn56Fe59Co，Cu66Zn，“