红外吸收光与谱分析.pptVIP

例如：苯环的相关峰 基团特征频率 红外光谱信息区 1．X—H伸缩振动区（4000 ? 2500 cm-1 ） （2）饱和碳原子上的—C—H 谱图： 如：腈基C?N 化合物 基团吸收带数据 研究得比较成熟的是羰基伸缩振动的位移规律。 1.外部因素 ⑵ 溶剂的影响 （5）立体障碍 （6）环的张力 应用红外谱图解析的过程： 不饱和度计算： 谱图解析： 标准红外谱图库简介: 选择吸收带的原则 ： 定量方法 ： 一、色散型 色散型红外光谱仪主要部件 二、干涉型 1. 内部结构 2. 结构框图和原理 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 3. 傅里叶变换红外光谱仪的特点 通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。 理论依据：朗伯-比尔定律： A = - lg( I / I0) = lg(1/ T) = ? ? c ? l 特点：（1）红外光谱的谱带较多，选择的余地大，能方便地对单一组分和多组分进行定量分析。 （2）不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品，测溶液普遍。 （3）但红外光谱法定量灵敏度较低，尚不适用于微量组分的测定。 §10-9 红外光谱定量分析 1. 一般选组分的特征吸收峰，并且该峰应该是一个不受干扰和其他峰不相重叠的孤立的峰。 例如：分析酸、酯、醛、酮时，应该选择与羰基（C=O）振动有关的特征吸收带。 2. 所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。 3. 若所选的特征峰附近有干扰峰时，也可以另选一个其他的峰，但此峰必须是浓度变化时其强度变化灵敏的峰，这样定量分析误差较小。 （1）一点法：不考虑背景吸收，直接从谱图中读取选定波数的透过率。 （2）基线法：用基线来表示该吸收峰不存在时的背景吸收。 当采用KBr压片法、研糊法和液膜法进行定量分析时，由于样品的厚度难以精确控制，此时可采用内标法进行定量分析。 两种类型：色散型 干涉型（傅里叶变换红外光谱仪） §10-10 红外光谱仪 1.光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1～3 mm，长20～50 mm； 室温下，非导体；加热至800 ?C成导体（需预热）； 特点：发光强度大；寿命0.5～1年。 硅碳棒：两端粗，中间细；中间为发光部分，直径5 mm，长20～50 mm；不需预热，寿命长，但两端需用水冷却。 2.单色器 与紫外可见光谱仪的单色器类似。色散元件为棱镜或光栅。干涉型的仪器不需要单色器。 3.检测器 真空热电偶：不同导体构成闭路时的温差现象，将温差转变为电位差的一种装置（色散型常用）。 以涂黑金箔接受红外辐射。 傅里叶变换红外光谱仪（干涉型）采用热释电(TGS)和汞镉碲(MCT)检测器。响应速度快，高速扫描。 TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件，其极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)。 MCT：由半导体碲化镉和碲化汞混合制成检测元件。 傅里叶变换红外光谱仪 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS （动画） 单色光照射 单色光照射 两种单色光叠加 连续波长多色光 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含样品信息的干涉光信号需要经过数学上的傅里叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快(1s)，适合仪器联用； (2) 不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3) 波数测量准确。 （4）仪器小巧。 1. 气体——气体池。 2. 液体： ①液膜法——难挥发液体（bp80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3. 固体: ①研糊法（石腊糊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 §10-11 试样的制备 作业： P287 1，3，10 题 对于相同或相似化学基团，б与组成的原子质量的平方根成反比。如C-H＞C-C＞C-O。 并非每个振动都产生基频峰。 萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图库。 由美国出版。应用最多，每年增补。该谱图集有多种检索方法，例如分子式索引、化合物名称索引、化合物分类索引和相对分子质量索引等。 石蜡油作为糊剂； 薄膜法：将试样熔化后涂制或压制成膜；高聚物制成溶液，挥发溶剂得膜。 萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图库。 由美国出版。应用最多，每年增补。该谱图