药物化学实与验.pptVIP

镇痛药片APC组分的薄层色谱分离鉴定 实验目的 1 学习薄层色谱的原理与应用。 2 掌握薄层色谱的操作方法。 3 利用薄层色谱分离鉴定阿司匹林﹑非那西 汀和咖啡因。 实验原理 薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上 展开而达到分离的目的，也称为薄层层析。 是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技 术，广泛用于精制样品，化合物鉴定，跟踪反应进程，为柱色谱摸索最佳条件。 Rf(比移值的测定） 由于样品中不同组分在性质和结构上的差异，与薄层板上吸附剂的作用力也不同，因此在薄层板上就有不同的移动速度，所以各组分在薄层板上位置也不同，通常用 Rf表示物质移动的相对距离。即样品斑点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。 Rf= 化合物迁移距离 溶剂前沿迁移距离 Rf对每一种化合物来说是一个特定的数值（吸附剂﹑展开剂﹑显色方法﹑温度因素固定） 样品的制备与点样 样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1%-2%。 溶剂应具有高挥发性，以便于立即蒸发。 常用：丙酮﹑二氯甲烷﹑三氯甲烷 20-40mg样品溶到2mL的溶剂中 起点线：铅笔距薄层底部1cm处划一条线 毛细管（内径小于1mm) 展开 将选择好的展开剂放在层析缸中，让展开剂在层析缸内的蒸汽达到饱和。 薄层板下端浸没在展开剂3-4mm中，保证样点在液面上