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第二节　有效氧化钙的测定 各种试剂的配制和试验操作方法，试验数据的 整理 。 有效氧化钙的测定 生石灰试样准备 生石灰样品打碎至颗粒不大于2mm，拌和均匀； 生石灰样品用四分法缩减至200g左右，放入瓷 研钵中研细； 经四分法缩减至20g左右，过0.15mm筛； 均匀挑取10余克，烘干后贮于干燥器中备用 。 消石灰试样准备 消石灰样品用四分法缩减至10余克 消石灰样品有大颗粒时在瓷研钵中磨细 烘干后贮于干燥器中备用 有效氧化钙的测定 按减量法称取试样约0.5g放入250ml具塞三角瓶 中。 取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒 加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml，立即加塞振荡 15min。 打开瓶塞加入2 ～ 3滴酚酞指示剂，此时溶液 呈粉红色。 三角瓶置于滴定架上，读出滴定管初读数。 试验中注意的问题 确标定盐酸标准液的当量浓度 按规定方法准备生石灰试样 分析天平不应低于四级，最大称量200g 滴定前应在滴定台上放置器皿以接收因滴定管 把手不严流出的盐酸溶液，滴定开始时，盐酸溶液 应为零刻度，若盐酸耗量较多应及时添加盐酸标准 液，防止盐酸标准液消耗至滴定管刻度以下时不能 确定盐酸耗量。 分析结果百分含量的数值，应保留小数点后两 位。 有效氧化镁的测定 各种试剂的配制和试验操作方法，试验数据的 整理 。 有效氧化镁的测定 试剂配制 试剂配制 1：10盐酸 1体积盐酸（相对密度1.9）用10 体积蒸馏水稀释 氨水—氯化铵缓冲溶液（PH=10） 67.5g氧化 铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水中，加浓氨水（相对 密度为0.90）570ml ，然后用水稀释至1000ml。 酸性铬蓝K-萘酚绿B（1：2.5）混合剂 0.3g 酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿与50g已在105°C烘干的 硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。 EDTA二钠标准溶液 10gEDTA二钠溶于温热 蒸馏水中，待全部溶解并冷却到室温后，用水稀释 至1000ml。 氧化钙标准溶液 1.7848g烘干的碳酸钙（优 质纯），放入250ml烧杯中，盖上表面器，从杯嘴缓 慢滴入1：10盐酸100ml，加热溶解，待溶液冷却后， 移入1000ml的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水 稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于一毫克氧化 钙； 氢氧化钠溶液 20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中； 钙指示剂 0.2g钙试剂羟酸钠和20g烘干的硫酸 钾混合研细，保存于棕色广口瓶中； 10%酒石酸钾钠溶液 10g酒石酸钾钠溶于90ml 蒸馏水稀释摇匀； 三乙醇胺（1：2）溶液 1体积三乙醇胺用2体 积蒸馏水稀释摇 。 有效氧化镁的测定 吸取50ml氢氧化钙标准溶液放入300ml三角瓶 中，用水稀释至100ml左右，加入钙指示剂约0.1g， 以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度至出现酒红色， 再过量加3 ~ 4ml。 以EDTA二钠标准液滴定，直至溶液由酒红然变 为纯蓝色为止。记录EDTA二钠耗量。 滴定度 滴定度 即1mlEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克 数计算 有效氧化镁的测定 用与测定有效氧化钙含量相同的方法，用称量 瓶称取约0.5g（准确至0.0005g）试样，放入250ml 烧杯中，用蒸馏水湿润，加30ml1：10盐酸，用表 面器盖住烧杯，在电炉加热近沸并保持微沸8 ～ 10min，用吸管吸取蒸馏水洗净表面器，洗液冲入 烧杯中。冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250ml 容量瓶中，加水到刻度，仔细摇匀静置。 待溶液沉淀后，用移液管吸取25ml 溶液，放入 三角瓶中，加50ml蒸馏水稀释，然后顺序加酒石酸 钾钠溶液1ml 、三乙醇胺溶液5ml，氨水一氯化铵缓 冲溶液10ml、酸性铬蓝K—萘酚绿B指标剂约0.1g， 此时溶液呈酒红色。 用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色即为滴定终点，记录EDTA标准溶液耗用 体积V1 再从前述同一容量瓶中，用移液管吸取25ml溶 液，置于三角瓶中，加150ml 蒸馏水稀释。然后依 次加入三乙醇胺溶液5ml、20%氢氧化钠溶液5ml， 放入约0.1g钙指示剂。此时溶液呈酒红色。 用EDTA二钠标准溶液滴定，直至溶液由酒红 色变为纯蓝色即为滴定终点，记录耗