工艺知识、操作细则Microsoft Word 文档.doc

合成岗位 工艺知识 1、本岗位主要物料 本岗位的主要物料：DPA、氢氧化钾、乙酰乙酸甲酯、甲醇。 2、物料性质 甲醇：分子式CH3OH，分子量32.04，密度（20℃）0.79g/cm3，沸点：64.5℃,自燃点385℃，闪点12℃，爆炸极限6～35％，有毒，主要对中枢神经系统、呼吸粘膜、视神经及视网膜危害较大。操作区域空气中甲醇气体允许极限浓度50mg/ｍ3。 氢氧化钾：分子式KOH，俗称苛性钾，熔点360.4℃，白色半透明晶体或非晶态粉状物，具有强碱强腐蚀性。易吸收空气中的水分和二氧化碳而潮解，溶解时或其溶液与酸反应时会产生大量的热。 乙酰乙酸甲酯：具有芳香味的无色透明液体，闪点70℃，沸点171.7℃，与乙醇、乙醚混溶，微溶于水。 DPA：白色或类白色颗粒状晶体，微酸性。 3、工艺原理 反应过程及原理：DPA与KOH、甲酯在溶媒甲醇中经过邓氏反应，合成羟邓盐。 反应式：KOH+DPA+甲酯 羟邓盐+H2O 4、工艺控制点 降温10℃～15℃。 回流时间：2.5-3.0小时。 5、术语解释 回流：反应罐内蒸出的甲醇气体经过冷凝器冷凝成液体重新回到反应罐内的过程。 合成岗位操作程序 一、车间工艺流程图（附图1－1） 二、岗位操作内容 1、设备准备： 反应罐准备：打开视镜灯，检查确认反应罐内无物料及杂物，关闭视镜灯，确认两道罐底阀处于关闭状态，静电跨接完好。 检查阀门：确认蒸馏阀门以及与同一冷凝器相连的另一个反应罐的蒸馏阀门关闭，确认甲酯进料阀门、甲醇进料阀门、压料阀门关闭，确认冷凝器的进回水阀门打开。 阀门操作：打开回流阀门和冷凝器的进料阀门，关闭与同一冷凝器相连的另一个反应罐的回流阀门和冷凝器的进料阀门。 物料准备： 运甲酯：用甲酯车的两个叉子托住甲酯桶的底部，卡子卡住甲酯桶的上沿，将甲酯桶运到抽甲酯的位置。 抽甲酯： 确认所有反应罐的进甲酯阀门关闭，关闭甲酯高位槽排空阀门，打开甲酯高位槽真空阀门。 关闭真空泵的排水阀门，打开加水阀门至真空泵中水位约2/3时关闭。关闭真空泵排气阀、开启真空泵，打开抽料阀，检查抽料管上的静电跨接是否完好，把抽料管放入称量好的甲酯桶内，打开抽料阀将甲酯抽至高位槽。 关闭抽料阀门，打开真空泵的排气阀门，关闭抽气阀，停真空泵；打开真空泵的排水阀，将水箱内的水放干净，关闭甲酯高位槽真空阀门，打开甲酯高位槽排空阀门。 备甲醇： 确认其他反应罐的甲醇进料阀门、冲料管阀门以及一楼打甲醇阀门关闭，通知本岗位另一人员开启1078罐甲醇泵，打开泵的出料阀门。缓慢打开反应罐甲醇进料阀门，向罐内打入4000L（约20分钟）甲醇后，缓慢关闭甲醇进料阀门，停止甲醇泵，关闭泵的出料阀门。 确认其他反应罐的甲醇进料阀门、冲料管阀门以及1078罐甲醇泵出料阀门关闭，通知本岗位另一人员打开一楼打甲醇阀门，开启1039罐甲醇泵，打开泵的出料阀门。缓慢打开反应罐甲醇进料阀门，向罐内打入4000L（约用20分钟）甲醇后缓慢关闭甲醇进料阀门，停止甲醇泵，关闭泵的出料阀门。 备KOH：从物料存放区将KOH运至生产区，称量好后放至反应罐旁。 备DPA：从102车间领取600 kg（24袋） DPA用液压车和固定电葫芦运至反应罐旁。 合成操作 开搅拌：分2—3次以点动方式开启搅拌。 加KOH：戴好防护眼镜和防护口罩,用剪刀剪开KOH袋口，移开塑料盖，从反应罐罐口处缓慢加入KOH。 加DPA：擦干净DPA袋表面，解开袋口，向罐内加入DPA。 压盐水：加完DPA后，确认进盐阀门、夹套阀门关闭，打开中通阀门、回盐阀门，缓慢开启压空阀门，控制压力在0.3 MPa 以下，压干净反应罐夹套中的盐水。压完盐水后关闭回盐、中通及压空阀门。 加甲酯：压盐水的同时开展甲酯阀门，迅速向反应罐内加入甲酯，加完后，关闭甲酯阀门。 升温：放平罐垫，盖好罐盖，上好4个卡子，打开冷凝水阀门1/3圈和蒸汽阀门，保证蒸汽压力≤0.1MPa； 当温度达到50±1℃时关小蒸汽阀门，使压力≤0.05 MPa，防止物料在反应过程中大量放热产生暴沸。 回流：在升温过程中注意观察视盅，当视盅内形成液柱（现场传递）时，视为充分回流。此时开始计时，充分回流2.5小时。在充分回流过程中，通过调节蒸汽阀门控制蒸汽压力(0.01 MPa~0.05 MPa) ，以保证视盅内液柱不积流、不断柱。 吹罐：充分回流1-1.5小时后，确认所有反应罐的罐底阀关闭，缓慢开启罐底压空阀约1/5，再打开反应罐罐底阀，约2—3秒关闭罐底阀，再关闭压空阀，以使积存在罐底未反应完全的DPA充分反应； 开启1015~1017三个离心机中任一离心机的放料阀，排掉放料公用管道中的压力后关闭放料阀。 降温之前10分钟重复此操作。 降温：回流完毕后，关闭蒸汽、冷凝阀门，打开循环水回水阀门、夹套阀门，再开进水阀