异丙隆原药企业标准.docVIP

Q/XAK 宁夏新安科技有限公司企业标准 Q/XAK 006—2013 ????? 异丙隆原药 2013 - 11 - 27发布 2013 - 11 - 27实施 宁夏新安科技有限公司?????????发布 前????言 本标准参考了《联合国粮农组织(FAO)农药原药规格编写指南》和HG/T 2467.1─2003《农药原药标准编写规范》、《农药登记资料规范》。 本标准的编写格式符合GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求。 本标准由宁夏新安科技有限公司提出； 本标准由宁夏新安科技有限公司起草； 本标准主要起草人：王群孝、胡辉、夏强军、张世梅、张小丽。 异丙隆原药 范围 本标准规定了异丙隆原药的技术要求、试验方法、标志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于由对异丙基苯胺、甲苯、二甲胺等为原料生产的异丙隆原药。 该产品有效成分—异丙隆的其它名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Isoproturon 化学名称：3-（4-异丙基苯基）-1、1-二甲基脲； 结构式： 分子式：C12H18N2O 相对分子质量（按2009年国际相对原子质量计）：206 生物活性：除草 熔点（℃）：140～152 相对密度（g/mL）：1.2 溶解度：水（20℃）0.0072g/100mL、甲醇（20℃）7.5g/100mL、二甲苯（20℃）3.8g/100mL。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》 3 技术要求 3.1 原料要求 生产所用对异丙基苯胺、甲苯、二甲胺等原料均应符合相关标准要求。 3.2 外观 灰白色疏松粉末，无可见机械杂质。 3.3 技术指标 异丙隆原药的技术指标应符合表1要求。 表1 技术指标 项?目 指?标 异丙隆质量分数，% ≥ 95.0 丙酮不溶物，% ≤ 0.50 干燥减量，% ≤ 2.0 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB /T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002之规定制备。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按照GB/T 1605-2001中5.3.1“商品原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。 4.3 外观 目测。 4.4 鉴别试验 HPLC―本鉴别试验可与异丙隆质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱的保留时间与标样溶液中异丙隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.5 异丙隆质量分数的测定 4.5.1 方法要求 试样用甲醇溶解，以乙酰苯胺为内标物，甲醇：水：冰乙酸为流动相，使用以C18为填充物的不锈钢色谱柱和紫外检测器，对试样中的异丙隆进行高效液相色谱分离和测定，内标法定量。 试剂和溶液 4.5.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 冰乙酸：分析纯； 水：二次蒸馏水； 甲醇溶液：φ（甲醇:水）= 60:40； 异丙隆标准品：已知质量分数，ρ≥99.0%； 内标物：乙酰苯胺，应不含有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取10g的乙酰苯胺，置于500mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，密封备用。 4.5.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器，25μL定量管； 色谱数据处理机； 色谱柱：250mm×4.6mm (id.)不锈钢柱，内装hypersil ODS2、5μm填充料； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：25μL；