煤分析方法.docVIP

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煤分析方法

煤的分析方法 水分的测定(空气干燥法) 一、仪器设备 烘箱:打开鼓风,保持恒温在105~110℃范围内 干燥器 称量皿:40*25mm,具磨口盖 天平:感量0.001g 二、操作步骤 用预先干燥并恒重的称量皿(精确到0.0002g),称取0.2mm以下的空气干燥煤样10±0.1g,精确到0.0002g,均匀摊平在称量皿底部。 打开称量瓶盖,放入105~110℃的鼓风烘箱中(放入样品前提前3-5分钟打开鼓风)。干燥1小时; 从烘箱中取出称量皿,立刻盖上盖子,方入干燥器中冷却至室温(约20min),称量; 进行检查性干燥,每次30min,指至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.002g,若煤样质量增加则以前一次称量为准;(水分在2%以下不必进行检查性干燥) 三、结果计算 空气干燥煤样水分的计算: 式中: 空气干燥煤样的水分含量,%; 煤样的质量,g; 煤样干燥后失去的质量,g。 四、水分测定的精密度 水分测定的重复性入下表规定: 水分() 重复性 <5 0.20 5~10 0.30 >10 0.40 灰份的测定 缓慢灰化法(仲裁方法) 一、仪器设备 马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。 天平:感量0.0001g 耐热瓷板或石棉板,尺寸与炉膛相适应。 干燥器 二、操作步骤 用预先干燥并恒重的称量皿(精确到0.0002g),称取0.2mm以下的空气干燥煤样10±0.1g,精确到0.0002g,均匀摊平在瓷灰皿底部,使每平方厘米的质量不超过0.15g. 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不小于30min内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min,后继续升温至815±10℃,并在此温度下灼烧1小时; 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量; 进行检查性灼烧,每次20min,指至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g,若煤样质量增加则以前一次称量为准;(灰分在15%以下不必进行检查性灼烧) 快速灰化法 一、仪器设备 马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。 天平:感量0.0001g 耐热瓷板或石棉板,尺寸与炉膛相适应。 干燥器 二、操作步骤 用预先干燥并恒重的称量皿(精确到0.0002g),称取0.2mm以下的空气干燥煤样10±0.1g,精确到0.0002g,均匀摊平在瓷灰皿底部,使每平方厘米的质量不超过0.15g.,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐瓷板上。 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓缓的推入马弗炉,先使第一排的灰皿中的煤样灰化,待5~10min后,煤样不再冒烟,以每分钟不大于2mm的速度将二、三、四排的灰皿按顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试样作废); 关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min; 从炉中取出灰皿,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量; 进行检查性灼烧,每次20min,指至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g,若煤样质量增加则以前一次称量为准,如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定(灰分在15%以下不必进行检查性灼烧)。 三、结果计算 空气干燥煤样灰分的计算: 式中: 空气干燥煤样的灰分产率,%; 煤样的质量,g; 残留物的质量,g。 四、灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如下表规定: 灰分() 重复性 再现性 15 0.20 0.30 15~30 0.30 0.50 30 0.40 0.70 挥发份的测定 一、仪器设备 挥发份坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,高为40mm,上口外径为33mm,底径为18mm,壁厚为1.5mm,盖的外径为35mm,盖槽的外径为29mm,外槽深为4mm,坩埚总重量为15~19g。 马弗炉:带有调温装置,能保持温度在900±10℃,并附有热电偶及高温表。并有足够的恒温区,炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若

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