用gcms同时分析奶制品中三聚氰胺及其三种常见类似物-珀金埃尔默.pdfVIP

气 客 相 用GCMS 同时分析奶制品中三聚氰胺及其 色 三种常见类似物 谱 质 户 谱 联 用 文 章 分 享 自三鹿奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目 前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007 年春季美国宠物 食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺以外，其类似物――三聚氰酸二 酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的存在，都有会导致宠物及人体生病，为完成对含蛋白质 原材料及产品的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化 合物。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 本文参考 FDA 方法用甲醇的水溶剂提取试样中的三聚氰酸，三聚氰酸一酰胺，三聚 氰酸二酰胺，和三聚氰胺，经过冷冻离心，过滤后用氮气浓缩并吹干，经双三甲基硅三氟乙 酰胺(BSTFA)衍生化，用气相色谱质谱联用仪进行定性和内标法定量分析。同时测定三聚氰 胺及其同系物，用质谱全扫描时，方法检出限为2mg/kg，回收率在70 ％～120％。如果单 独使用 SIM 方式检测，则检出限可以达到 0.05mg/kg，但由于样品基质的干扰，有存在假 阳性的可能。美国FDA 提供的方法，使用相同样品前处理过程，其提供的GCMS 检出限是 10mg/kg。本方法对FDA 方法的进一步改进是加入内标2,6-二氨基-4-氯嘧啶(DACP)，监控 衍生反应过程，保证不会因为衍生反应不完全而造成数据的不准确。 如果完全参照国标方法，NY/T 12372-2007 标准，试样中的三聚氰胺用溶剂提取，经 混合型阳离子交换固相萃取