第七章节 原子光谱法.pptVIP

3、电离干扰及其消除 在高温下原子电离，使基态原子的浓度减少，引起原子吸收信号降低，此种干扰称为电离干扰。 消除方法： 1）降低火焰温度 2）加入较大量的易电离元素，如碱金属钾、钠、铯等，加入的物质称为消电离剂。这些易电离元素在火焰中强烈电离从而减少了被测元素的电离概率。 4、光谱干扰及其消除 （1）吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，会使结果偏高。 （2）光谱通带内存在的非吸收线 非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线，也可能是光源中杂质的谱线。一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线干扰。 （3）背景干扰 分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。 分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。 NaCl、KCl、NaNO3： 在紫外区有很强的分子吸收带，对Zn、Cd、Ni、Fe、Hg、Mn、 等元素的分析造成干扰 H2SO4、H3PO4等： 当测定波长小于250 nm时，有很强的分子吸收 HCl和HNO3： 吸收较小，故在AAS中，常采用HCl或HNO3溶样 光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射，造成透过光减小，吸收值增加。 背景校正方法 一般采用仪器校正背景方法，有连续光源、Zeeman效应等校正方法。 空心阴极灯 原子化器 棱镜 光电管 氘灯 氘灯扣除背景光路图 第五节 测定条件的选择 吸收线的选择 通带宽度选择 空心阴极灯的工作电流 燃烧器高度调节 原子化条件选择 进样量的选择 1、吸收线的选择： 原子吸收分光光度法中常用的分析线 元素 λ(nm) 元素 λ(nm) 元素 λ(nm) Ag 328.07, 338.29 Hg 253.65 Ru 349.89, 372.80 Al 309.27, 3.8,22 Ho 410.38, 405.39 Sb 217.58, 206.83 As 193.64, 197.20 In 303.94, 325.61 Sc 391.18, 402.04 Au 242.80, 267.60 Ir 209.26, 208.88 Se 196.09, 203.99 B 249.68, 249.77 K 766.49, 769.90 Si 251.61, 250.69 Ba 553.55, 455.40 La 550.13, 418.73 Sm 429.67, 520.06 Be 234.86 Li 670.78, 323.26 Sn 224.61, 286.33 Bi 223.06, 222.83 Lu 335.96, 328.17 Sr 460.73, 407.77 Ca 422.67, 239.86 Mg 285.21, 279.55 Ta 271.47, 277.59 Cd 228.80, 326.11 Mn 279.48, 403.68 Tb 432.65, 431.89 Ce 520.0, 369.7 Mo 313.26, 317.04 Te 214.28, 225.90 Co 240.71, 242.49 Na 589.00, 330.30 Th 371.90, 380.30 Cr 357.87, 359.35 Nb 334.37, 358.03 Ti 364.27, 337.15 Cs 852.11, 455.54 Nd 463.42, 471.90 Tl 267.79, 377.58 Cu 324.75, 327.40 Ni 232.00, 341.48 Tm 409.40 Dy 421.17, 404.60 Os 290.91, 305.87 U 351.46, 358.49 Er 400.80, 415.11 Pb 216.70, 283.31 V 318.40, 385.58 Eu 459.40, 462.72 Pd 247.64, 244.79 W 255.14, 294.74 Fe 248.33, 352.29 Pr 495.14, 513.34 Y 410.24, 412.83 Ga 287.42, 294.42 Pt 265.95, 306.47 Yb 398.80, 346.44 Gd 368.41, 407.87 Rb 780.02, 794.76 Zn 213.86, 307.59 Ge 265.16, 275.46 Re 346.05, 346.47 Zr 360.12, 301.18 Hf 307.29, 286.64 Rh 343.49, 339.69 2、狭缝宽度直接影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。选择通带宽度是以吸收线附近无干扰谱线存在并能够分开