试验一三苯甲醇的制备.pdfVIP

海大学综合化学实验中心 综合化学实验讲义 实验一 三苯甲醇的制备 一、 验目的 1. 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件； 2. 学习和掌握搅拌、回流、水蒸汽蒸馏及低沸物蒸馏、重结晶等操作。 二、 验原理 本实验的主要反应式如下： Br MgBr 水乙醚 + Mg O MgBr 水乙醚 + OMgBr NH Cl, H O 4 2 OMgBr OH 发生的副反应是： MgBr Br + PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 海大学综合化学实验中心 综合化学实验讲义 三、仪器及试剂 仪器：磁力搅拌器及搅拌子；250 毫升三颈瓶，50 毫升恒压滴液漏斗；干燥 管；回流冷凝管；500 毫升烧杯；100 毫升烧杯；50 毫升单口茄 瓶；100 毫升 单口茄 瓶；100 毫升分液漏斗；蒸馏全套及水蒸汽蒸馏全套；表面皿；防爆冰 箱；电子天平； 试剂：溴苯；二苯酮；镁屑；碘；无水乙醚；稀盐酸；氯化铵；无水乙醇； 高纯氮；无水氯化钙； 其它：常规用品如称量纸、乳胶管、乳胶头等等。 四、 验步骤 1. 苯基溴化镁的制备 在250 毫升的三颈瓶上，分别安装回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管 装 干燥管，以免水汽进入。在三颈瓶中加入磁力搅拌子，并称取 1.5 克镁屑（0.06 摩尔）或去除氧化膜的镁条放入瓶中，再加一小粒碘。在滴液漏斗中放置6.4 毫 升溴苯（9.5 克，0.06 摩尔）及25 毫升无水乙醚混合均匀。 开始，先从滴液漏斗中滴 10 毫升溴苯－乙醚混合液入三颈瓶，随即发生反 应，碘的颜色逐渐消失（若不反应，可用温水加热），然后，开动搅拌器，继续 [1] 缓慢滴加 其余的混合液，保持反应液呈微微沸腾状态，滴加完毕后，再用温水 浴加热回流一小时，以使镁屑作用完全。 2. 二苯酮与苯基溴化镁的加成及加成产物的水解 （1）将 述反应瓶冷却，在搅拌下，从滴液漏斗中滴加11 克二苯酮（0.06 摩尔）和30 毫升无水乙醚的混合液，观察反应液颜色的变化，滴加完毕后，用 温水浴加热回流一小时