纳米四氧化三锰温和水相合成及其电容性能-应用化学.pdfVIP

第３１卷 第１２期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３１Ｉｓｓ．１２ ２０１４年１２月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｄｅｃ．２０１４ 纳米四氧化三锰温和水相合成及其电容性能  丹媛媛 　张　丽　曹春纪　陈景晶 （江苏科技大学生物与化学工程学院　镇江２１２００３） 摘　要　采用温和水相合成法制备出纳米ＭｎＯ，采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、电子能谱（ＸＰＳ）及透射电子显微 ３ ４ 镜（ＴＥＭ）等技术手段对其结构、组成与形貌进行了研究分析；并利用循环伏安（ＣＶ）及充放电等电化学测试 研究了纳米ＭｎＯ的电容性能。结果表明，本实验所制备的纳米ＭｎＯ为四方相 ＭｎＯ，其粒径大小为４０～ ３ ４ ３ ４ γ ３ ４ ６０ｎｍ；该材料具有良好的电容性能，其比电容值可达２７０Ｆ／ｇ，且经 １０００次循环后，其比电容值可达原来的 ８５％。 关键词　纳米四氧化三锰，电容，均相合成 中图分类号：Ｏ６４６　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１４）１２１４５３０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１４．４０２４１ 随着工业生产和科学技术的不断发展，对高能量密度、大功率电源系统的需求日益增加，过渡金属 ［１３］ 氧化物系列超级电容器的研究越来越受到人们的关注 。在众多过渡金属氧化物中，以ＲｕＯ为电极 ２ ［４５］ 材料的超级电容器性能最好，但其却存在价格昂贵等问题而不能得以广泛应用 。因此，很多研究人 员对非贵过渡金属氧化物展开了研究。其中，纳米锰氧化物（ＭｎＯ、ＭｎＯ等）具有价格低廉、对环境友 ３ ４ ２ 好以及电化学工作窗口宽的显著优点，更重要的是，锰基超级电容器可采用中性电解质溶液（如 ＮａＳＯ、ＫＣｌ的水溶液等），而不像其它金属氧化物或碳基超级电容器必须采用强酸强碱电解质，这使得 ２ ４ ［６１１］ 锰基超级电容器的组装及使用更安全，方便 。 四氧化三锰的制备方法有焙烧法、还原法、氧化法和电解法等［１２１３］。目前，在四氧化三锰的制备研 究中采用较多的是空气氧化法湿法。但是该方法反应时间较长，生产效率较低。本实验采用温和水相 合成法，在碱性体系中，以ＨＯ作为氧化剂制备四氧化三锰，合成路线短，反应效率高，操作简便，反应 ２ ２ 条件温和易控制［１４１５］。并且，通过循环伏安扫描（ＣＶ）和充放电等电化学测试，得到了纳米 ＭｎＯ在中 ３ ４ 性介质中的比电容值，初步了解了纳米ＭｎＯ在中性水溶液电容器中的赝电容行为及其充放电机理，为 ３ ４ 纳米ＭｎＯ在超级电容器中的应用奠定了基础。 ３ ４ １　实验部分 １．１　仪器和试剂 实验中所用泡沫镍及聚四氟乙烯乳液（ＰＴＦＥ）为工业级；其它药品均为分析纯试剂。 Ｒａｇａｋｕ转靶型Ｘ射线衍射仪（日本理学公司），管压４０ｋＶ；管流２００ｍＡ，ＣｕＫ 射线源为光源（ ＝