纳米纤维固相萃取鄄高效液相色谱鄄荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第8 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1171 ~1176 10.11895/j.issn.0253鄄3820.140067 纳米纤维固相萃取鄄高效液相色谱鄄荧光检测 麻辣烫汤液中喹诺酮类药物 1 2 2 1 *1,3 邓思维摇 邓剑军摇 王婷婷摇 王 羽摇 康学军 1(东南大学学习科学研究中心,儿童发展与学习科学教育部重点实验室,南京210096) 2(苏州东奇生物科技有限公司,苏州215103) 3(东南大学苏州研究院,苏州市环境与生物安全重点实验室,苏州215123) 摘摇 要摇 建立了固相萃取鄄高效液相色谱鄄荧光检测麻辣烫汤液中5 种喹诺酮类抗生素的分析方法。 麻辣烫 汤液样品经EDTA鄄Mcllvaine缓冲溶液(pH4)提取后,以HCX 固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲 醇洗脱。 采用高效液相色谱鄄荧光检测器(HPLC鄄FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流 动相为甲醇鄄水鄄磷酸(25颐75颐0.1,V/ V,三乙胺调至pH2.8)。 麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉 沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1% ~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为 1.6% ~4.3%, 日间相对标准偏差为2.0% ~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4 滋g/ L;定量限(LOQ)为3.9 ~ 18 滋g/ L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。 关键词摇 麻辣烫汤液;喹诺酮类抗生素;固相萃取;高效液相色谱;荧光检测 1摇 引摇 言 喹诺酮类(4鄄Quinolones),又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是一类人工合成的含4鄄喹诺酮基本结构抗 菌药,被广泛应用于畜牧养殖业,主要用于治疗疾病,促进生长。 然而,近年来畜牧业滥用抗生素现象 [1] 十分严重 ,此类药物不仅残存在动物体内,逐渐增强细菌的耐药性,还会通过食物链的富集作用进入 [2] 人体内,危害人体健康,损害消化系统、神经系统、免疫等系统 。 目前,对生物样品中喹诺酮类抗生素残留的分析方法研究较多[3~9] ,还有水、土壤、肥料等环境样品 检测也有报道[10~13] ,主要采用C 柱、HLB柱固相萃取及液液萃取等前处理方法。 在卫生部已发布的 18 被滥用食品添加剂及非法添加物名单中包括喹诺酮类抗生素。 麻辣烫原材料可能含有喹诺酮,不法商 家为了防止顾客食用卫生不合格的麻辣烫后可能发生疾病,人为添加的喹诺酮。 由于麻辣烫的原材料 经烹煮之后汤液的基质成分复杂、油脂含量高,目前尚没有合适的检测方法来进行检测,因此也没有国 [14] 家标准来对此类食品安全进行监督。 国内虽有报道火锅底料中的喹诺酮的检测 ,但仅对其中各种食 材进行检测,对其中的药物残留的分析方法尚未见报道。 为了克服复杂基质对目标物检测的干扰,本研究采用新型纳米纤维固相萃取技术,结合高效液相色 谱法,直接对麻辣烫汤液中5种喹诺酮类药物,包括氟罗沙星(Fleroxacin,FLX)、诺氟沙星(Norfloxacin, NOR)、沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP