全自动固相萃取仪sepline-4用于蔬菜中农残检测-莱伯泰科.PDFVIP

全自动固相萃取仪sepline-4 用于蔬菜中农残检测 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 一、前言 六六六是一类有机氯杀虫剂。是广谱杀虫剂，具有胃毒、触杀和熏蒸三中作用方式。效 力强而持久，属高残留农药品种。 三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各 部分吸收后，能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治疗等作用。对多种作 物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。 对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和 天敌无害。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等 现混现用。 三氯杀螨醇也称开乐散，纯品为固体，可做农药，广谱性杀螨剂，对成螨、幼若螨和卵 均有效。三氯杀螨醇在酸性中稳定，遇碱易分解。毒性属于低素毒杀螨剂，对人、畜低毒， 对多种天敌无害。 菊酯属于广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对 140 多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。 菊酯有天然菊酯及化学合成菊酯。天然菊酯的主要成分为除虫菊素；化学合成的菊酯称为拟 除虫菊酯，种类较多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，这 些成分都属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。 氨基甲酸酯是重要的药物和农药，广泛应用于农业生产，病虫害防治。 本次实验为某农检单位客户在使用仪器进行蔬菜中的农药残留量的检测，以下为实验过 程及结果。 关键字:六六六、菊酯、氨基甲酸脂、全自动固相萃取 二、实验部分 2.1 实验装置与材料 Sepline-4 全自动固相萃取仪，美国莱伯泰科公司，美国波士顿 固相萃取小柱，弗罗里硅土柱，6mL，1000mg 固相萃取小柱，氨基柱，6mL，1000mg 气相色谱仪，Agilent 6890N，色谱柱：DB-5,30m×0.32mm×0.25µm，ECD 检测 液相色谱-质谱联用仪，Agilent 6460 三重串联四极杆液质联用仪 2.2 样品制备 将抽取的蔬菜样品选取可食用部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀将其加入食品加工 器粉碎制成样品，放入分装容器中，备用。 2.3 蔬菜中菊酯残留量检测： 称取10g 试样放入匀浆机中，加入20mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆后用滤纸过滤，滤 液收集到装有7～8g 氯化钠的具塞量筒中，盖上盖子，振荡30min，离心机离心，取上清液 3mL，氮吹水浴45 ℃至近干，用丙酮/正己烷(10+90)定容至3mL 待净化。 净化选用sepline-4 全自动固相萃取仪，图1，图2，都是仪器在实验运行过程中。 图1 仪器运行中 图1 仪器运行中 图2 仪器运行中，蔬菜样品上样后的萃取柱，弗罗里硅土柱 （6mL，1000mg） 固相萃取步骤： 活化：吸取4mL 丙酮/正己烷(10+90)试剂以3mL/min 流速过柱，氮吹20s 。 上样：吸取上样液2mL 过柱收集，过柱流速1.5mL/min。 洗脱：吸取9mL 丙酮/正己烷(10+90)试剂以1.5mL/min 流速过柱收集，氮吹20s 。 图3 批表加载运行 图4 收集液 收集液放进浓缩仪浓缩后溶剂置换定容进气相色谱分析。 气相色谱分析。 仪器：Agilent 6890N 色谱柱：DB-5,30m×0.32mm×0.25µm 气流：载气：0.7mL/min (11min) 5mL/min2 1.5mL/min，尾气：60 mL/min 柱温： 120℃(1min) 20℃/min 275 ℃(15min) 进样口温度：250 ℃ 分流比 5：1 检测器及温度：ECD 、 330 ℃ 进样体积：1.00 µL 图5 气相色谱仪检测 气相色谱