GBT130257-1999制盐工业通用试验方法碘离子的测定应用操作的.ppt

GB/T 13025.7-1999 制盐工业通用试验方法 碘离子的测定应用操作的注意事项 张亚平 2007.5 直接滴定法 碘酸钾标准溶液 1 试剂磷酸中还原性杂质的检查方法： 目前有一些实验试剂质量可能与其标示的级别纯度质量不符，为检查控制碘盐含碘量直接滴定测定法所用试剂磷酸中的还原性杂质，避免使用质量不符合要求的磷酸，我们制定了一简单方法：取磷酸(85%H3PO4)1.0 mL于10mL 比色管，加纯水至10 mL刻度， 摇匀，滴加高锰酸钾溶液(16mgKMnO4 溶于100 mL纯水配制得)1滴(0.05mL)后摇匀，被检磷酸溶液呈微红色维持1min不褪则符合使用要求；若微红色快速消失，继续滴加高锰酸钾溶液至维持呈现微红色，根据耗用高锰酸钾溶液量可了解其中还原性物质的量，但该磷酸不宜使用于碘盐测定。 磷酸中还原性杂质的影响分析磷酸中的还原性杂质有次磷酸、亚磷酸，这些还原性物质可直接将IO3-离子还原为I- 离子，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成含碘量检测结果偏低。笔者曾发现某一批号磷酸在依上述方法检查其还原性杂质时，消耗高锰酸钾溶液0.60mL才呈现微红色，以使用此磷酸为例：若是采用以往碘缺乏病防治手册中的碘酸钾碘盐的直接滴定法加磷酸(85%H3PO4)1.0 mL，则其将直接还原碘酸盐碘，对于称取10g 盐样检测，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差-6.4mg/kg；而采用现行国标方法中的直接滴定法则其将直接还原碘酸盐碘，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差-0.9mg/kg。可见在碘盐检测的常规分析和质量控制考核中，都十分必要对所用试剂磷酸作还原性杂质的检查，避免由于试剂质量问题造成结果误差。 碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现黄色表明已被空气氧氧化析出碘I2 。 淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配制。 碘量法滴定时，当被滴定溶液中的分子碘（I3-）浓度较高时，即溶液呈较深的黄色时，滴定摇动溶液不应太剧烈，避免碘分子挥发损失。 硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解。 注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检测的影响 要消除或控制待检测的碘盐样品中IO3-离子迁移的影响。 检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中IO3- 离子迁移而改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样品。 碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸的吸水性会吸取盐中的水份，这可使IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差。 笔者曾收到本市一区站对市内食用相同供应渠道碘盐的同一区的居民家在同一日采集的80 份盐样(每份约30g)，其中一组采样40份为每份用塑料袋封装：另一组采样40份为每份用纸信封装，然后再将这40份样用一个大塑料袋包装。采样后第3日进行盐碘测定，结果见表3，用塑料袋小包装的盐样含碘量与采样前几个月来在碘盐供应源头监测盐碘的均值都在30~35mg/kg 之间、合格率100%的情况相符，而用纸信封装的盐样检测含碘量结果相对偏低，经对信封袋纸检测，证实其吸附了多量的碘酸根离子。 谢 谢！ * 如果未能刚好准确称得1.4270g，则以准确称取的实际量W计算碘酸钾C： 标准溶液浓度表达要保留4位有效数字，如： 0.04021mol/L、 0.002016mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 上述加氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶液的防腐剂（稳定剂）。也可采用加0.2g无水碳酸钠，个人认为加碳酸钠为防腐剂更适宜，因为…… 如果觉得滴定终点不好观察，可在80mL水中溶解10g优级纯氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定的溶液体系一致。 * * *