ICP与AAS的选择.docVIP

ICP与AAS的比较与选择 徐正褆 （温州市环境监测中心站，浙江 温州 325003） 摘要 对ICP—MS、ICP—AES、GFAAS、FlameAAS四种技术的优缺点进行综合比较，为实验室选择提供参考。 Summarizing and choosing of ICP and AAS Xu Zhengti. Wenzhou Environmental Monitoring Centre Station, Wenzhou Zhejiang 325003 Abstract: The peculiarities of ICP—MS，ICP—AES，GFAAS and FlameAAS were summarized, providing the reference for the laboratory choosing. Keywords: ICP AAS Peculiarity Summarizing Choosing 20世纪90年代以来，随着ICP技术的不断发展，它的优势越来越突出，大有取代AAS之势，而ICP—MS的问世，不但具有优于GFAAS的检出限，而且还能测量同位素，更显示了其强大的优势。ICP是否会完全取代AAS，它们各有什么优缺点，下面对ICP—MS（等离子体质谱）、ICP—AES（全谱直读等离子体光谱）、GFAAS（石墨炉原子吸收）和FlameAAS（火焰原子吸收）4种技术的抗干扰能力、技术指标、操作难度、样品分析能力及投资运行费用等进行分析和比较。 1干 扰 1.1 ICP—MS干扰 1.1.1质谱干扰 质谱干扰（同量异位素干扰）是预知的，如58Ni对58Fe的干扰，可以使用元素校正方程、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”降低影响。 1.1.2基体酸干扰 HCI、HCIO4、H3PO4、H2SO4会引起质谱干扰，可使用“碰撞池技术”、电热蒸发等予以消除，用HNO3配制试液也可以避免质谱干扰。 1.1.3基体效应 试液与标准溶液粘度的差别会改变各种溶液产生气溶胶的效率，可采用基体匹配法及内标法消除。 1.1.4电离干扰 试样中含有高浓度的第Ⅰ族和第Ⅱ族元素回产生电离干扰，可采用基体匹配法、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法等消除。 1.2 ICP—AES干扰 1.2.1光谱干扰 ICP—AES的光谱干扰较为严重，可使用高分辨率的光谱仪、应用动态背景校正等方法来消除干扰，提高准确度。 1.2.2基体效应 与ICP—MS相同，可采用基体匹配法及内标法消除。 1.2.3电离干扰 仔细选择各个元素的分析条件、加入消电离剂或采用标准加入法，都可以减少电离干扰的影响。 1.3 GFAAS干扰 1.3.1光谱干扰 使用氘灯能消除绝大多数的光谱干扰，而使用Zeeman背景校正则效果更佳。 1.3.2背景干扰 对不同基体设定不同的灰化条件、采用基体改进剂和使用氘灯、Zeeman扣背景都能得到很好的效果。 1.3.3基体效应 被测物质在石墨管上不同的残留会产生基体效应，应用基体改良剂和热注射能有效地减少基体效应。 1.4 FlameAAS干扰 1.4.1化学干扰 在高温火焰中，干扰物与被测元素形成较强的化学键，或生成高温难熔晶体，不易原子化。可加入释放剂、保护剂、助熔剂、改变火焰性质予以消除。 1.4.2电离干扰 可选择合适的火焰种类和火焰温度以及加入消电离剂等方法消除。 1.4.3光谱干扰几乎无 FlameAAS几乎无光谱干扰。 1.4.4背景干扰 可采用双波长法、氘灯校正、塞曼效应、自吸收法等消除。 2技术指标 2.1检出限 ICP—MS的检出限最优，大部分元素为ppt级；GFAAS次之，检出限为亚ppb级；ICP—AES一般为1~10 ppb；而FlameAAS的检出限大部分为10~100 ppb。 2.2精密度 ICP—MS的精密度（RSD）一般为1%~3%，ICP—AES的精密度为0.3%~2%,GFAAS的精密度最差为1%~5%，而FlameAAS的精密度最优为0.1%~1%。 2.3线性动态范围 ICP—MS具有高达108的线性动态范围（LDR）；ICP—AES也有105以上的线性动态范围；GFAAS最差，仅为102；FlameAAS的线性动态范围为103。 3操作难度 ICP—AES的自动化是最成熟的，可以由技术并不熟练的人员来应用已制定的方法进行测定工作。最近几年，ICP—MS在计算机控制和智能化软件方面已经有了很大的进步，操作也比较简便，但它的方法研究非常复杂和费时。GFAAS的分析操作虽然比ICP—MS要容易，但制定方法仍需要相当熟练的技术。FlameAAS的操作则相对比较简单容易。 另外一个应该考虑的重要因素是，ICP—MS、ICP—AES和GFAAS由于自动化程度