KI-CaO-MgO负载型碱催化剂制备生物柴油.docVIP

KI-CaO-MgO负载型固体碱催化剂制备生物柴油 2010年9月 目 录 摘要…………………………………………………………2 前言…………………………………………………………2 1实验部分………………………………………………………4 1.1试剂和仪器………………………………………………………4 1.2催化剂的制备……………………………………………………4 1.3酯交换反应和处理………………………………………………4 1.3酯交换反应和处理………………………………………………4 2结果与讨论………………………………………………………4 2.1 催化剂活性的评价………………………………………………5 2.2酯交换条件的评价………………………………………………6 3结论…………………………………………………………………6 4参考文献……………………………………………………7 5致谢…………………………………………………………8 KI-CaO-MgO负载型固体碱催化剂制备生物柴油 摘要：采用浸渍法制备CaO/MgO负载型固体碱催化剂,考察了制备条件和酯交换反应条件对制备生物柴油产率和纯度的影响。实验表明，KI占（1.00molCaO）/（5.44molMgO）的质量分数为15%，焙烧时间为4h，焙烧温度为600℃制备的负载型催化剂具有很好的催化活性。当醇油摩尔比为12 ：1，催化剂用量为醇油质量的12%，在68℃反应7h制备的生物柴油转化率达90%。生物柴油的纯度为80%左右。 关键词：固体碱催化剂；酯交换反应；脂肪酸甲酯；生物柴油 前 言 随着全球能源危机和环境的恶化，寻找可再生清洁资源成为亟待问题，以天然油脂为原料制备的生物柴油是可再生的清洁能源，无毒，含硫量低，可生物降解，且原料广泛，工序较简便，可进行工业化。生物柴油是利用低级醇与天然油脂中的甘油三酸酯发生酯交换反应，再断裂成三个长链脂肪酸甲酯，从而降低燃料的粘度，改善油料的流动性和气化性能，达到作为燃料油的性能。 目前有稀释法，微乳液法，高温裂解法，酯交换法。稀释法和微乳法制备的生物柴油性质更好，但会氧化或聚合而形成凝胶、碳沉淀等问题。高温裂解法对设备要求很高，控制难度高，生物柴油只是副产品。相比之下，酯交换条件温和，易于控制，催化剂的加入使其反应时间减短，副产品甘油经济价值也高。生物柴油大都采用均相酯交换反应来制备,虽然催化效率很高,但催化剂与产物分离困难,且有量的废酸、碱液排放。采用固体碱催化剂替代均相催化剂,产品与催化剂分离容易,避免了大量废液的排放,可有效防止环境污染。同时固体催化剂具有易活化再生,便于连续操作的特点。开发催化活性高、活性周期长的体催化剂是普遍关心的问题。 Greglew icz【1】研究了碱土金属氧化物对酯交换反应的催化作用，表明MgO对反应没有催化作用，而CaO则有催化作用。本文采用KI/CaO-MgO负载型固体碱催化剂,以菜籽油、甲醇为原料用酯交换法制备生物柴油,考察催化剂制备条件、醇油摩尔比、催化剂用量等因素对酯交换的影响。我们采用控制单一变量法，尽管在确定最佳实验条件之前，我们的每一组实验可能不是用的最佳条件，但在除了变量条件之外其他相同的条件下，每组内数据的相对性能说明一定的问题。 1实验部分 1．1试剂和仪器 菜籽油(市售)、氧化钙、氧化镁、无水甲醇、碘化钾等分析纯试剂，HATACHI 163气相色谱仪（日本Tokyo公司），马弗炉，MP12001型电子天平(感量0.1g)，高速离心机，SHZ—D循环水式真空泵，HH—2型电子恒温水浴锅，烘干箱等。 1．2催化剂的制备 称取一定量的KI于50ml小烧杯中，加入蒸馏水至溶解，再称取一定量的CaO，加入此烧杯中，搅拌，最后称取一定量的MgO，加入到此烧杯中，加入蒸馏水至恰好溶解。置于磁力搅拌器中搅拌2个小时。 取出放于烘干箱中，至混合物表面出现裂痕，将混合物捏成绿豆粒大小的小球，放于25ml坩埚中。将坩埚放入马弗炉中焙烧数小时。取出，装袋，保存。 1．3酯交换反应和处理 称取占反应物一定质量分数的KI/CaO-MgO固体碱催化剂，于三口250ml烧瓶中，加入物质的量成一定比例的甲醇和菜籽油，放入磁子，在回流装置中，水浴加热至68℃，开启冷凝水，反应7个小时。 反应结束后，将混合物离心除去催化剂，然后倒入二口250ml烧瓶中，换成蒸馏装置，在95℃下蒸出甲醇至不再有甲醇流出，甲醇称重回收。将粗产品倒入分液漏斗中，静置半个小时，回收下层橙红色甘油并称重，上层亮黄色粗产品倒入试剂瓶中，称重，贴好标签，保存。 2结果与讨论 2.1 催化剂活性的评价 2.1.1 催化剂组成对酯交换反应的影响 表1 催化剂组成对酯交换反应的影响 催化剂组成 水杨酸甲酯 生物柴油 生物柴