分析化学设计实验.docVIP

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼 、罗欣怡 学号： 20082401129、20082401130 专业： 08化学2班 课程名称：仪器分析实验 实验项目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定 实验类型：设计 实验指导老师 曹立娟老师 题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定【摘要】：【关键词】牙膏；游离氟；可溶性氟【】氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF? 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | Hg E（电池）=E（SCE）—E（F） = E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外) =K+ RT/F lnα(F,外) =K+0.059 lnα(F,外) 式中，0.059为25时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果被测液的强度维持一定，则上述方程可表示为： E（电池）==K+0.059 lnα(F,外) ?用氟离子选择电极测量F—时，最适宜pH值范围为5.5-6.5。pH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+，Fe3+的干扰。【】pH/mv计，LD4—2低速离心机，电磁搅拌器，电子天平，聚乙烯塑料瓶氟化钠 柠檬酸盐缓冲溶液去离子水氢氧化钠 mol/L HC1溶液 五、【】氟离子标准溶液：精密称取0.1105g基准氟化钠（105干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液氟离子100μg/mL。 柠檬酸盐缓冲液（TISAB）：称取10g柠檬酸三钠，6g氯化钠，溶于90mL去离子水中，加6mL冰乙酸，混匀，加入3g氢氧化钠，溶解，冷却后，调节pH=5.0~5.5，用水稀释至100mL。贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。 4mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL。 4mol/L氢氧化钠溶液：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100mL。、准备 将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。 取去离子水50-60mL置于100mL的烧杯中；放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和感汞电极。开启搅拌器，2-3min后，若读数大于-370mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数不下降。准确移取1.0mL的氟离子标准溶液置于50 mL容量瓶中，加入的柠檬酸盐缓冲溶液5.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。将标准溶液分别倒出部分置于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，一直搅拌，待读数不变稳定后，读取电位值。 电位值 F-(mg／kg) 回收率(％) B、络合剂浓度对定量下限的影响 在TISAB体系中配制浓度为0．1～1．0 mol／L柠檬酸钠，对实验已确定的最低定量浓度(0．1mg／L)进行测定，考察在缓冲体系中不同浓度柠檬酸钠对方法定量下限的影响 柠檬酸钠(mol／L) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1．0 电位(mv) F-（mg／L) 4、样品的制备：称取牙膏2g（精确至0.001g）置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后在离心机（2000r/min）中离心30min，其上清液用于分析游离氟，可溶性氟浓度。标准曲线的绘制：准确量取0．50，1．00，2．00， 4 00，6．00 ，8.00，10.0m1氟离子标准溶液，分别移入个50mL容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后逐个转入100mL塑料烧杯中，按由浓度由低到高的顺序，在磁力搅拌器下测量电位值E（mV）。记录并绘制E~－lg[F]标准曲线，并建立回归方程。 游离氟测定：准确吸取上清液10mL置50mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟浓度。 可溶性氟测定：精密吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸溶液，离心管加盖，50水浴10min，转移至50mL容量瓶中，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料