中药制剂分析第一章绪论第二,三,四节.pptVIP

一、 取 样 取 样 要 有：科学性、真实性和代表性 取样原则是 ：均匀、合理 （一）取样的方法 严格按规定的取样方法进行取样。一般应从每个包装的四角和中央五处取样，深度可达1/3—2/3处。取得的样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日期及取样人。 （二）取样的数量 各类中药制剂取样大致是至少够3次检验的用量。贵重药品可酌情取样。 粉状制剂（散剂、颗粒剂）一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中取出所需供试量 液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）一般取样200ml。同时须注意均匀取样 固体中成药（丸剂、片剂）成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10丸。 胶囊剂 称取不少于20个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量。一般取样量为100g。 注射液 的取样，灌注、熔封，灭菌前后应经过两次分析。灌封前将注射液混合均匀，如 液体取样原则取样 ( 200ml ) ；经灭菌后已封好的安瓿，取样量一般为200支。 其它剂型的中成药，可根据具体情况随意抽取一定数量，作为随机抽样。 供试样品检验完毕，应保留一半数量作为留样观察。 供试品制备的原则：最大限度地保留被测成分，除去干扰成分，并使被测成分达到分析方法检测限所需浓度 中药制剂供试品溶液的制备一般分为提取、分离、净化等过程。 二、?供试品溶液的制备 （一）供试品的预处理 1.丸剂 6.酒剂与酊剂 2.片剂 7.膏药 3.栓剂 8.软膏剂 4.糖浆剂 9.其他制剂 5.合剂与口服液 （二）供试品的提取 1. 冷浸法: 10~20倍药重溶剂，称重，浸泡12~24~48小时，在浸泡期间应经常振摇。本法适用于遇热不稳定的有效成分； 2. 回流提取法：不适于对热不稳定或具有挥发性的成分 3.连续回流法：样品置索氏提取器中，利用溶剂反复提取，提取效率高，溶剂少，遇热不稳定的有效成分不宜用此法； 4.超声波提取法：样品置容器中，溶剂提取，效率高，一般样品30min内即可完成。 （三）提取液的净化与分离 净 化 方 法 液—液萃取法 色谱法 沉淀法 蒸馏法 盐析法 1. 液-液萃取法: 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法 压力 兆帕(MPa) 千帕(kPa) 帕(Pa) 温度 摄氏度(℃) 动力黏度 帕秒(Pa·s) 毫帕秒(mPa·s) 运动黏度 平方米每秒(m/s) 平方毫米每秒(mm/s) 波数 厘米的倒数(cm) 密度 千克每立方米(kg/m) 克每立方厘米(g/cm) 放射性活度 吉贝可(GBq) 兆贝可(MBq) 千贝可(kBq)贝可(Bq) 2. 专 业 术 语 （1）溶解度：是药品的一种物理性质。药品的近似溶解度以下列名词表示： 极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解; 极微溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。 试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 （2） 温 度 有关的温度描述，一般以下列名词术语表示： ? 水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃； ? 热水 系指70～80℃； ? 微温或温水 系指40～50℃； ? 室温（常温）系指10～30℃； ? 冷水 系指2～10℃； ? 冰浴 系指约0℃； ? 放冷 系指放冷至室温。 （3）百 分 比（%） 符号“%”表示百分比，系指