微流控制备单分散微米级SiO2微球.pdfVIP

第24卷第6期 强 激 光 与 粒 子 束 Vol。24，NO。6 2012年6月 HlGHPOWERI。ASERANDPARTICI，EBEAMS Jun．，2012 文章编号： 1001—4322(2012)06—140l一05 微流控制备单分散微米级Si02微球’ 高存梅1～， 罗 炫2， 方 瑜2， 张庆军2， 杜 凯2， 唐永建2 (1．两南科技大学材料科学与下程学院．四川绵阳621010f2．中国丁程物理研究院激光聚变研究中心．四川绵阳621900) 摘要： 采用软模板法制备出了聚二甲基硅氧烷微流控装置。利用该装置讨论了正硅酸乙酯和氨水的 用量分别对反应体系凝胶化时间的影响．确定了制备SiO：微球的优化反应体系，即二甲基乙酰胺、上I三硅酸乙醇 和氩水的体积比为8：4：1。实验所需的反应温度为60℃。实验发现：在微漉体通道中，分散相的流速越大， 粒径越大}连续相流速越大，粒径越小。因此，通过控制微流控装置中分散相和连续相的流速制备了粒径40～ 220弘m的单分散SiO：微球。并对其形貌进行表征。光学显微镜和粒径分析均表明所制备的SiOz微球球形度 高，单分散性好。 关键词：SiO。微球；微流控技术{单分散性；聚二甲基硅氧烷；正硅酸乙酯 中图分类号： TQl27 文献标志码： A doi：10．3788／HPLPBzol22406．1401 微流控技术是制备微球及其他微型颗粒的一种新方法。该方法与传统制备方法相比具有明显的优势：微 球形态、成分、结构可控。粒径分布窄。自动化程度高，溶剂用量少，反应时间短等。目前，利用微流控技术可以 制备多种材料如无机材料、聚合物材料等的微球[1“。Si0。微球具有良好的光学性能和化学惰性，可以制备光 子晶体或者是介孔材料，并应用到生物、医学、光学等多个领域[7。1…。传统制备SiO：微球的方法有很多，如 酯和氨水分别作为分散相，在微流控通道中间隔形成2个分散相液滴，再通过一个特殊的混合通道或者一个低 电压的电流处理，使2个液滴混合成1个液滴，加热固化得到了粒径为10肛m左右的SiO。微球¨“。这种方法 要求间隔形成两种分散相液滴，对微流控装置和分散相流速控制要求高。W．Engl等用光致聚合单体NOA80 000 和硅油在聚二甲基硅氧烷(PDMS)微流控装置中制备出了100～2 p．m的Si0。微球，且粒径分布窄，约为 2％¨“。这种方法所采用的聚合单体较为稀缺。本文用溶胶凝胶法结合微流控技术，一步法制备Sio：微球。 讨论了TEOS、氨水用量对凝胶时间的影响，制备出单分散性好的SiO。微球，并对其形貌进行表征。 l 实验部分 1．1试剂及仪器 试剂：正硅酸乙酯(TEOS)，分析纯；二甲基乙酰胺(DMAC)，分析纯；氨水，分析纯；二甲基硅油，分析纯； 石油醚，分析纯；无水乙醇，分析纯。 仪器：注射器；数字控制注射泵(LSP021B)；旋转蒸发器 (RE一2000)。 1．2微流控装置的制备 。二=＼ 取2块石英玻璃片，在其中1块石英玻璃片上制作Y型微 通道(图1)；以10：l的质量比称取PDMS前驱体和同化剂混 合均匀；把混合均匀的PDMS前驱体平均分成2份浇铸在2块 石英玻璃片上；在室温下，将两块浇铸的石英玻璃片抽真空5h， 嘲咖。慨∥ Schematic h后 Fig,．1 ofY—typemicrofluidicchannel 取出，60℃下加热同化；脱模，在60℃下施加压力封接，12 取出，备用。 图1 Y型微流控通道结构示意图 12-27 -收稿日期：201l-08·26；修订El期：2011 作者简介：高存侮(1987--)．女．钡卜研