粉料表面氧含量对GPS烧结氮化硅陶瓷显微结构影响.pdfVIP

第34卷 第2期 稀有金属材料与工程 、，b1．34．No．2 2005年 RAREMETALMATERIALSANDENGⅡ忸ERⅢG 2005 2月 Febmary 粉料表面氧含量对GPS烧结氮化硅陶瓷 显微结构的影响 代建清，马 天，张立明，黄勇 (清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京100084) 摘要：通过研究GPS烧结氮化硅陶瓷的室温和高温抗弯强度、晶界相含量和成分以及晶界析晶相随氮化硅粉料表面 氧含量的变化规律，发现当粉料表面氧含量低于1．35mg／m2时，氮化硅陶瓷在室温下的抗弯强度基本保持不变。试样在l 200℃时的抗弯强度明显低于室温强度，且随着粉料表面氧含量的增加有一最高值。由于烧结助剂引入的0和si在烧结过 程中的还原气氛下发生反应而损失，烧结体中晶界相的实际含量显著低于粉料中烧结助剂的加入量。随粉料表面氧含量的 增加，氮化硅陶瓷烧结体中的二次析晶相∞Y2Si207和卢Y2Si207消失，只有肛Si3N4晶相和晶界玻璃相存在。 关键词：氮化硅；表面氧含量；晶界相；析晶相 中图法分类号：TQl74．1 文献标识码：A 文章编号：l002-185x(2005)02-0189．05 层也作为烧结助剂参与烧结过程中液相的形成，并影 1 引 言 响氮化硅陶瓷中晶界相的组成和数量，从而影响其高温 氮化硅陶瓷是高温结构陶瓷中最引人注目的材料 力学性能。因此，研究氮化硅粉料的表面富氧层对氮化 之一，但氮化硅本身很小的自扩散系数以及在高烧结 硅陶瓷晶界相和高温力学性能的影响也非常重要。 温度下大的蒸气压使其很难通过固相烧结达到致密 2 实 验 化。氮化硅陶瓷目前常用的烧结方法是液相烧结，即 以Y203，A1203，MgO以及各种稀土氧化物等作为烧 结助剂，与氮化硅粉料表面存在的富氧层在高温下反 产。利用热氧化的方法…将氮化硅粉料表面的氧含量 分别调整到0．70 应生成氧(氮)化物的液相，通过颗粒重排、溶解．淀析 mg／m2，0．76mg／m2，1．02mg／m2， 1．35 以及晶粒长大的机理烧结成致密体。在冷却过程中， mg／m2和2．82 液相将转变成固态以玻璃相或(和)析晶相的形式残留 在晶界上。氮化硅陶瓷高温性能的优劣，在很大程度 (w／％)。将配好的原料制备成45妒％的水基浓悬浮体， 上取决于晶界玻璃相的组分、性能及其含量。因此， 利用凝胶注模成型工艺制备氮化硅坯体，工艺流程 对氮化硅陶瓷中晶界相的组分、性能、含量及其分布 如图1所示。 的研究非常重要。 图2为坯体干燥后经600℃，2h脱脂，采用两 氧是氮化硅粉料中存在最多的杂质元素，一部分 步烧结制度的GPS烧结曲线。 溶解于氮化硅粉料的颗粒内部，一部分在氮化硅粉料 采用三点弯曲梁法测量烧结体在室温和1200℃ 表面以富氧层的形式存在。通常把氮化硅粉料表面的 时的抗弯强度；用压汞仪测量试样密度；用x射线衍 富氧层看作是si02薄膜，但进一步的研究发现，氧元射仪分析试样的相组成；用场发射扫描电子显微镜观 素在氮化硅粉料表面层中的浓度随距表面距离的增大