乳化萃取技术抽提大豆磷脂中的磷脂酰胆碱.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 824～827 乳化萃取技术抽提大豆磷脂中的磷脂酰胆碱 1 ,2 2 2 2 1 安　红 　夏海涛 　邓启刚 　齐秀芳 　程侣柏 1 (大连理工大学精细化工国家重点实验室 ,大连 116012) 2 (齐齐哈尔大学化学与化学工程学院 ,齐齐哈尔 161006) 摘 　要 　利用乳化萃取设备 , 乙醇为溶剂 , 进行固液抽提于大豆磷脂中制备磷脂酰胆碱。通过正交实验得出 优化的分离条件为 :抽提时间 10 min ;抽提温度 - 10 ℃;磷脂乙醇比25 g300 mL ; 乙醇浓度 95 % 。HPLC 分析 结果表明 :抽提后产品中磷脂酰胆碱的含量可以从原料中的 18. 9 %提高到 69. 6 % 。 关键词 　乳化萃取 ,固液抽提 ,大豆磷脂 ,磷脂酰胆碱 1 　引　　言 磷脂(PL) 是细胞膜的组成物质 ,参与细胞的新陈代谢。磷脂是一种混合物 ,其主要成分有磷脂酰 ( ) ( ) ( ) ( ) 胆碱 PC 、磷脂酰乙醇胺 PE 、磷脂酰丝氨酸 PS 以及磷脂酰肌醇 PI 等物质。各单磷脂具有各自特 殊的功能。富含 PC 大豆磷脂可以用于治疗高脂血症和动脉硬化1 。 在仪器分析时 ,常涉及到各磷脂的分离 , 比如 HPLC 、TLC 以及经典柱色谱法。但这些方法成本高, 产量少 ,不适合规模生产。本文采用溶剂法 ,利用乳化萃取设备 ,对混合磷脂进行抽提 ,从而提高磷脂中 的PC 含量。低级醇对磷脂中 PC 的溶解度大 ,而对 PE 和 PI 的溶解度较小 ,因而利用这种方法能够制备 高含量的 PC3 。已有文献报道异丙醇可以用作制备高 PC 含量的磷脂的溶剂4 ,7 ,但异丙醇的成本较 高 ,因此选择乙醇为溶剂进行抽提。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) ( P2000 型高效液相色谱仪 美国 Themo Separation 公司 ;Sedex 55 型蒸发光散射检测器 法国 Dikma ) ( ) 公司 ;Vista 402 型色谱数据处理机 美国 Varian 公司 。 ( 高纯磷脂 自制,丙酮不溶物为 98 % ,PC 含量为 18. 9 % ,PE 含量为 19. 3 % ,PI 含量为 15. 4 % ,PA 含 ) 6 ( ) ( ) ( ) ( ) 量为 7. 3 % ; 乙醇 分析纯 ;磷脂标样 PC 、PE 、PI ,美国 Sigma 公司 ;氯仿 色谱纯 ; 甲醇 色谱纯 ;二 次蒸馏水。 2. 2 　操作步骤 将一定量的高纯磷脂和 300 mL 乙醇加入带有乳化萃取设备的四颈瓶中 , 四颈瓶放在超级恒温水浴 中。抽提过程按设计参数进行。抽提结束后 ,最终的混合物用布氏漏斗真空过滤。然后 ,将乙醇抽提物 用旋转蒸发器在