减肥保健品中芬氟拉明等8种合成食欲抑制剂的分析测定.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 3 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 320～324 减肥保健品中芬氟拉明等 8 种合成食欲抑制剂的分析测定 王　杉　宓捷波　常文保 (北京大学化学与分子工程学院化学生物系 ,生物有机分子工程教育部重点实验室 ,北京 100871) 邓　静　陆江海　崔凯荣　张长久　吴侔天 ( 中国兴奋剂检测中心 , 北京 100029) 摘 　要 　建立了用气相色谱同时测定减肥保健品中芬氟拉明、苯丁胺 , 苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯 μ 双甲吗啉、苯甲吗啉及安非泼拉酮等 8 种合成食欲抑制剂的方法 ,检出限 100 g / L 。分析结果用 GC/ MSD 进一步确证 ,准确、可靠。 关键词 　减肥保健品 ,合成食欲抑制剂 ,气相色谱 ,气相色谱/ 质谱 1 　引　　言 在市售的各类减肥保健品中 ,有些含有非法添加的有害物质 ,其中以合成食欲抑制剂最为常见。典 ( ) ( ) ( 型的食欲抑制剂主要包括芬氟拉明 fenfluramine , FEN 、苯丁胺 phentermine , PHE 、苄非他明 ben ) ( ) ( ) zphentermine ,BPT 、氯苯丁胺 chlorphentermine , CPT 、氯苄苯丙胺 clobenzorex , CBZ 、苯双甲吗啉 ( ) ( ) ( ) phendimetrazine ,PDM 、苯甲吗啉 phenmetrazine ,PHM 和安非泼拉酮 amfepramone ,AFP 等。日本、 美国和中国都有因服用过量食欲抑制剂致死的报道。因此 ,检测减肥保健品中的合成食欲抑制剂对维 护消费者的切身利益 ,规范减肥保健品市场具有非常现实的意义。 目前, 分析检测这类食欲抑制剂的方法以各种色谱技术为主 , 包括 HPLC 1 ～3 、HPLC/ APCI MS4 、LC/ MS/ MS 5 及 GC/ MS6 ～8 等。但这些方法检测的对象大都是尿样、血样或组织等生物样品 及药物片剂 ,主要应用于法医、毒理、临床及制药等领域 ,对于基质复杂的保健品分析缺少一定的针对 性。台湾的 YoeRay Ku 等9 曾用 HPCE 分析测定了中药中掺入的芬氟拉明等 6 种食欲抑制剂 ,但该 法用 SPE 混合柱固相萃取 ,使用的洗脱液二氯甲烷毒性较大。国内汪国权等10 也曾用超声水提及 C18 柱纯化的前处理方法结合 HPLC 测定减肥茶中芬氟拉明的含量 ,但检测对象只针对减肥茶类 ,对其它 类型的减肥保健品不一定适用。基于上述方法的局限性 ,本实验首次针对保健品基质类别的不同 ,研究 了样品的前处理方法 ,并建立了 GC/ NPD 同时测定 FEN 、PHE 、CPT 、PHM 、PDM 、AFP 、BPT 和 CBZ 等 8 种合成食欲抑制剂的方法。步骤简单 ,方法灵敏 ,适于大量样品的初筛分析 ,其阳性结果经 GC/ MSD 进一步确证 ,从而确保分析结果的准确、可靠。方法用于两种