薄层色谱一分光光度法测定蒽醌衍生物中的茜素.pdfVIP

l989 2蚍{ 浙 江 工 学 院 学 报 NIJ． 2 1989 ( 第躬 ) JOURNAL OF ZHEJIANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY (Sum N0．43) 薄层色谱一 分光光度法测定 蒽醌衍生物中的茜素 刘汉成 沈 坚 王传光 (化学工程 系 ) 摘 要 本文用薄层 色谱分离、分光光度法，对葸醌衍生物中的茜素测定作 了研究。探 计T展开荆组成、吸附剂性质对分离的影响，并确定T定量分析条件 薄层 板 用 0．1raol／dm 磷酸氢=钾调制的硅胶G制备，以皋 ：四氯化 碳 ：醋 酸 ：醋酸 乙酯 (50：75：3．5：8．0)为溶剂系统 茜素 Rf值为0．48，其余各组分的Rf值分别为 0．26，0．31和0．38，0．O0。茜素谱带用 乙醇苹取，在 43Ohm下测定吸光度 。标堆偏 差和 变动 系数 分 别为 0．72和 0．75％ (n=8)。 关键词 薄层 色谱 ，蒽醌，茜素 茜素 (1， 2一二羟基蒽醌 )是一种重要的羟基蒽醌类染料，也是一种常用 的化 学 试 剂。工业上茜素 由蒽醌经磺化和氧化制得，所 以在产品中还存在 l，4一、1，6一和l，8一二 羟基蒽醌等同分异构体，这将给建立一个简单而准确的测定茜索的方法带来困难。G．S．Va- siliklotis 和 P．P．Rai 等曾分别用薄层色谱 (TLC)，分离分光光度法和 TLC光密度法测 定了蒽醌及其衍生物的含量，但是他们所用的溶剂系统，只能用于做量成分的分离测定，而 不适用于工业茜索的分离。我们曾提出过苯 ：四氯化碳 ：醋酸 ：丙酮 f50：rs：0．8 3．8) 为展开剂的溶剂系统 ，从工业茜素中能分离出四个组分。但蛆分谱带的Rr值 较接近，且 茜素谱带不够集 中，存在拖尾现象，易和杂质谱带重叠，使测定带来误差。 为此，我们对早先提出的薄层色谱分离一分光光度法 测定茜素的方法作了改进，提出 了苯 ：四氯化碳 ：醋酸 ：醋酸乙酯 (；30：75：3．5：8．0)为展开剂的新的溶剂系统。用此溶 剂系统为展开剂，以 0．1moi／dm。K。HPO 水溶液调制的硅 胶 G 为吸附剂，能从工业茜素中 ’ 分离出五种组分，各谱带 R 值差距较大且谱带集中。茜索谱带用乙醇萃取，在 430rim下测 定吸光度。并用国产 1号、印度 1号二组试样经 8次测定，其标准偏差为0．6O—O．72，变动 系数为O．73一O．75如，本法适用于工业茜素中茜索含量的测定。 取蔫 日期t198B一08—50 · 84 · l 实验部分 1．1 试剂和 仪器 溶荆系统 ；苯 ：四氯化碳 ：醋酸 ：醋酸 己酯 (59：75 3．5：8．O)。 硅胶 G；10—40~ra(青岛海洋化工厂 )。 标准茜素：工业品经二次升华提纯，纯度99．O％。 所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 仪器：751型、721型分光光度计，离心机 ((I-4000r／raiⅡ)，电磁搅拌 器，100~1微量注 射器。 1．2 测定步骤 ● 1．2．1 制 薄层板 将2．5g硅胶G和 6mi0．1mol／dra。KHPO 水溶液在研钵 中仔细}昆匀，除去气泡，倾 于 l0x20cm 的洗净的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶浆液均匀地铺子板上，在室温下或用红 外灯使其固化后置于110℃烘箱中活化一小时，取出置于干燥器中备用。 1．2．2 试样溶液刺备 将工业茜素碾细，称取O．15g千 50ml容量瓶中加 乙醇和 3m1二 甲基 甲酰胺使其溶解， 最后 以乙醇稀释至刻度，使成 3．0mg／ml溶液。 1．2．3 点样和展开 在距薄层板底边