ICP-MS课件-2017年11月.pptVIP

浙江大学研究生核心课程建设《现代仪器分析实验技术与方法》 电感耦合等离子体质谱测定 水样中微量金属元素 一、原理介绍 质谱仪器是一类能使物质粒子(原子、分子)离化成离子并通过适当的稳定或者变化的电场磁场将它们按空间位置、时间先后或者轨道稳定与否实现质荷比分离，并检测其强度后进行物质分析的仪器。 有关名词 感耦等离子体质谱分析方法原理 感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体。 感耦等离子体质谱分析过程 样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化，产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统，经过离子镜聚焦，由四极杆质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管记数，所产生的信号由计算机处理。根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系，进行试样中元素的定性和定量分析。 二、ICP—MS仪器结构 仪器及主要部件 仪器及主要部件 仪器及主要部件 仪器及主要部件 离子源 离子源—雾化器 离子源—雾化器 离子源—气溶胶 离子源—气溶胶 离子源—石英炬管 离子源—炬管和感应线圈 离子源—温度分布 离子源 ICP进样界面接口—采样锥和截取锥 离子提取系统—结构示意图 质量分析器—四级杆 质量分析器—四级杆 质量分析器 质量分析器 离子检测器 离子检测器 ICP—MS分析中的干扰 质谱干扰—同量异位素干扰 质谱干扰—同量异位素干扰 质谱干扰—多原子离子干扰 质谱干扰—多原子离子干扰 质谱干扰—多原子离子干扰 质谱干扰—难熔氧化物干扰 质谱干扰—双电荷离子干扰 非质谱干扰 ICP—MS分析方法 原始数据的校正方法 原始数据的校正方法 原始数据的校正方法 样品预处理方法 样品预处理方法 五、实验的目的与要求 七、实验的结果分析与数据处理 　 根据标准溶液系列的ICPS对其浓度做标准曲线（打印后附在实验报告中），从标准曲线上查出或用线性方程计算出未知样中待测元素的浓度。 八、思考题 什么是等离子体？它在ICP－MS分析中起什么作用？ ICP－MS仪器的结构和主要部件。 ICP－MS分析中主要有哪些干扰？ ICP－MS可以做哪些工作？有什么特点？ 参考文献 李冰 杨红霞. 电感耦合等离子体质谱原理和应用(B) 地质出版社 2005 黄曜. 电感耦合等离子体质谱，上海计量测试(J). 2006, 29(6)：42-43 邱招钗等. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)技术及其应用，厦门科技(J)，2002. N4. 6-8 由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子，如ArO＋。 在实际工作中。“多原子”或“加合物”离子干扰比元素的同量异位素重叠干扰更为严重。 多原子离子峰明显地存在于82 m/z以下。 多原子离子的形成取决于多种因素： 酸和样品基体的性质 离子提取的几何位置 等离子体及雾化系统的操作参数 一般而论，最严重的多原子离子干扰是C，H，O，N，S，Cl的最高丰度同位素与Ar形成的多原子离子 。 许多多原子离子干扰是由形成的含O和H的多原子离子直接引起的。O和H由溶液中的水蒸气解离产生，其浓度很高。若设法减少进入等离子体中的水蒸气的量，那么，这些离子的干扰将会大大减小。这很容易用一个恒温雾室来予以实现。 32~80 m/z 区间的质谱图 H2O2 (b) HNO3 (c) HCl (d) H2SO4 纵坐标满量程为 2000 计数/s， 30~40 m/z 区间被跳过。 H2O2 HNO3 H2O2 HCl H2SO4 (a) (b) (c) (d) 40Ar16O 40Ar40Ar 35CI16O 37CI16O 32S16O 难熔氧化物离子是由于样品基体不完全解离或是由于在等离子体尾焰中解离元素再结合而产生的。 无论它们产生的原因是什么，其结果都是在M+峰后M加上质量单位为16的倍数处出现干扰峰，如：16(MO+)，32(MO2+)，或48(MO3+)。 氧化物离子的产率通常是以其强度对相应元素峰强度的比值，即MO+/M+，一般用百分数来表示 。 RF正向功率和雾化气流速对MO+离子的形成都有很大影响。