实验三、高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含量的测定.ppt

实验三 、高锰酸钾浓度的标定和过氧化氢的测定 高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原理和方法； 掌握用KMnO4测定H2O2的原理和方法。 二、实验原理 KMnO4为强氧化剂，标定KMnO4溶液的基准物质有As2O3，Fe， Na2C2O4等。 用Na2C2O4作为基准物质进行标定的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+=2Mn2++10CO2 +8H2O 当溶液中MnO4-浓度为2×10-6mol/L ，可观察到KMnO4的粉红色，在此KMnO4称为自身指示剂。 过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。 利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物； 医药上常用于消毒和杀菌剂； 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂； 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。 实验原理 在稀硫酸溶液中，在室温条件下用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 ，其反应式为：5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ ＝2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 稍过量的滴定剂本身的紫红色(10-5mol?L-1)即显示终点。 根据H2O2摩尔质量和cKMnO4以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。 三、试剂及仪器 试剂：Na2C2O4基准物质、H2SO4(3mol?L-1)、0.02mol?L-1KMnO4溶液、30%H2O2、1mol?L-1 H2SO4溶液。 试剂及仪器 仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 四、实验步骤 1、KMnO4溶液浓度的标定 A、准确称取0.17g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入50mL水使之溶解，加入15mL（3mol?L-1）H2SO4，在水浴上加热到75～80℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。 实验步骤 1、KMnO4溶液浓度的标定 B、开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。根据mNa2C2O4和消耗KMnO4溶液的体积计算cKMnO4浓度。 实验步骤 2、30%H2O2含量的测定 A、用吸量管吸取1.00mL30% H2O2，置贮有5ml蒸馏水并已精密称定重量的具塞磨口250mL锥形瓶中，精密称定，定量转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。 实验步骤 2、30%H2O2含量的测定 B、用移液管移取10.00 mL该溶液置于250mL锥形瓶中，加20mLH2SO4（ 1mol?L-1 ），用KMnO4标准溶液滴定溶液至微红色在半分钟内不消失即为终点。计算H2O2的含量。 实验步骤 3、3% H2O2含量的测定 用移液管移取1.00 mL试样溶液，置于贮有蒸馏水20ml的250mL锥形瓶中，加7mLH2SO4（ 3mol?L-1 ），用KMnO4标准溶液滴定溶液至微红色在半分钟内不消失即为终点。计算H2O2的含量。 五、注意事项 分析天平的正确使用； 有色溶液液面的观察与正确读数； 滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢； 自身指示剂终点颜色的观察； 水浴锅温度的控制。 六、数据处理 KMnO4溶液浓度的标定 数据处理 用Na2C2O4标定KMnO4溶液 数据处理 H2O2含量的测定 七、思考题 KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？ 配制KMnO4溶液应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件？ 配制KMnO4溶液时，过滤后的滤器上沾污的产物是什么？应选用什么物质清洗干净？ 思考题 用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？ H2O2有些什么重要性质，使用时应注意些什么？试分析H2O2与I-和Cl2反应的实质，并分别写出反应式。 * * 实验原理 KMnO4 H2O2 30% H2O2含量的测定 3%H2O2含量的测定 ? 平均相对偏差% ? ? ? 偏差 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? w基(g) ? ? ? w2（g） ? ? ? w1（g） III II I 数据 称量后 称量前 天平零点 ? 平均相对偏差% ? ? ? 偏差 ? ? ? ? H2O2(g?L-1) ? ? ? ? ? ? III II I 数据 *