工业氢氧化钠标准及残留检测方法.docVIP

工业氢氧化钠 本方法参照标准GB209-1993。适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。 工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。工业用固体氢氧化钠（包括片碱）应符合1要求。 表1 工业固体氢氧化钠的质量指标 项 目 指 标 水银法 苛化法 隔膜法 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 氢氧化钠/% ≥ 99.5 99.5 99.0 97.0 97.0 96.0 96.0 96.0 95.0 碳酸钠/% ≤ 0.40 0.45 0.90 1.5 1.7 2.5 1.3 1.4 1.6 氯化钠/% ≤ 0.06 0.08 0.15 1.1 1.2 1.4 2.7 2.8 3.2 三氧化二铁/% ≤ 0.003 0.004 0.005 0.008 0.01 0.01 0.008 0.01 0.02 钙镁总含量(以Ca计)/% ≤ 0.01 0.02 0.03 二氧化硅/% ≤ 0.02 0.03 0.04 0.50 0.55 0.60 汞/% ≤ 0.0005 0.0005 0.0015 工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。 表2 工业液体氢氧化钠的质量指标 项 目 指 标 水银法 苛化法 隔膜法 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 Ⅰ型 Ⅱ型 优等品 一等品 合格品 一等品 合格品 氢氧化钠/% ≥ 45.0 45.0 42.0 45.0 45.0 42.0 42.0 42.0 42.0 30.0 30.0 碳酸钠/% ≤ 0.25 0.30 0.35 1.0 1.1 1.5 0.3 0.4 0.6 0.4 0.6 氯化钠/% ≤ 0.03 0.04 0.05 0.70 0.80 1.00 1.6 1.8 2.0 4.7 5.0 三氧化二铁/% ≤ 0.002 0.003 0.004 0.02 0.02 0.03 0.004 0.007 0.01 0.005 0.01 钙镁总含量(以Ca计)/% ≤ 0.005 0.006 0.007 二氧化硅/% ≤ 0.01 0.02 0.02 0.50 0.55 0.60 汞/% ≤ 0.001 0.003 0.003 注：1、二氧化硅、汞含量为形式检验项目。 2、本标准数据处理采用修约值比较法。 一、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 （一）方法概述 本方法参照标准GB 4348.1-2000。 1、氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下： Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl→NaCl+H2O 2、碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氧氧化钠含量，则可测得碳酸钠之含量。 （二）仪器和试剂 一般实验室仪器和磁力搅拌器。本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。 ⑴氯化钡（GB 652）溶液 100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。 ⑵酚酞（HGB 3039）指示液 10g/L乙醇溶液 ⑶溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将三份溴甲酚绿乙醇溶液（0.1g/L）和一份甲基红乙醇溶液（0.2g/L）混合。 ⑷盐酸（GB 622）标准溶液 c(HCl)=1mol/L （三）操作步骤 1、试样溶液的制备 用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠（36±1）g或液体氢氧化钠（50±1）g，称准至 0.01g，放入1000ml容量瓶（瓶内已盛有约300ml水）中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。 2、氢氧化钠含量的测定 吸取50.0ml试样溶液，注入250ml具塞磨口三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液（100g/L），再加入2-3滴酚酞指示剂溶液（10g/L），在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色为终点。 3、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 吸取50.0ml试样溶液，注入250ml具塞磨口三角瓶中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，在磁力搅拌器搅拌下