气相色谱法分析空分装置总烃和二氧化碳.docVIP

液氧中杂质的分析 刘华* （北分瑞利分析仪器集团公司色谱中心，北京，100095） 1 前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。 2、试验： 2．1仪器配置： SP-3400、SP-3420或SP3420A 双氢火焰检测器 毛细管进样器 填充柱进样器 双进口六通阀 分析柱： BFSP-M 50m×0.32mm×25μm BFSP-0667-02 1m×3mm 转化炉 双通道工作站 2．2试剂和材料 标气： 一、烃类杂质标气 组分名称 标准气含量PPm 甲烷 10.0 乙烷 9.5 乙烯 4.5 乙炔 1.9 丙烷 9.7 丙烯 5.3 异丁烷 6.1 氮气 余 二、一氧化碳、二氧化碳标气 组分名称 标准气含量PPm 一氧化碳 4．3 二氧化碳 16.6 氮气 余 b、载气：高纯氮气 99.998% c、燃气：氢气99.995%（或氢气发生器） d、助燃气：空气 呼吸用水平（或空压机） 2．3色谱条件 a、柱温：100℃； b、汽化温度：100℃； c、检测器温度：150℃； d、转化炉温度：380℃； 2．4试验步骤 双六通分析进标气，计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。 分析液氧样品，通过工作站软件计算出各组分含量。 2．5分析谱图 图一：烃类杂质色谱图 图二：一氧化碳、二氧化碳色谱图 3．说明 3．１液氧中杂质分析系统操作简单，重复性好，分析结果完全满足空分装置监测的需要。 3．2分析系统中进样阀采用进口六通阀，保证了微量分析的可靠性。 3．3使用过程中要注意转化炉的保护，不要在断氢的情况下加热。 3．4使用过程中仪器的维护很重要，一般情况下，一是要使用高纯的气源；二是经常烘烤系统，才能保证仪器的良好工作状态，才能达到分析目的。 3．5根据需要该系统还可分析空分装置中的其他烃类化合物。 *作者简介：刘华，女，1964年出生，高级工程师。Tel：010E-mail：liuh1127@163.com