瑞士万通电位滴定 870 KF Titrino plus 参数.ppt

KF反应 KF试剂的主要成分 库仑滴定法 终点指示 终点指示 容量法和电量法的相同点 都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行 容量法和电量法的不同 容量法 滴定剂中含有碘 计量原理为体积计量 需要标定卡氏试剂的滴定度 适于固体、液体和气体形式的样品测定 特别适合粘稠样品的测定 电量法 碘是通过阳极氧化在滴定池中电解产生的 计量原理为电量计量 是一种绝对测量方法，不需要标定滴定度 适于液体和气体形式的样品测定 如何选择合适的测定方法? 容量法 0.1 % - 100% 取决于样品量 电量法 0.001-1% (10 μg - 10 mg 的绝对水量) 小结：KF水分测定的优点 方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高，重现性好。 测量范围宽: 10?g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes 应用范围广：可测定、液体、固体或膏状物 游离水、界面水及结晶水都可测定 参 数 系统设定 参数设置 KF滴定的样品处理技术及取样技巧 取样 样品具有代表性 水分分布越不均匀，取样量应该越大 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变 进样注意事项 控制进样量 进样后注射器略回抽 易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封 一次性将样品吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定 样品制备技术 稀释 溶剂萃取 ： 添加助溶剂直接萃取 外部萃取 中和 加热法 均化 稀 释 高含水量的样品(40%)，在测定前先用干燥的惰性溶剂稀释。 通常可以使用甲醇。 如果样品包含乳状脂肪和油类，则可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇（或氯仿） 的混合溶剂。 860 KF Thermoprep 860 KF Thermoprep 容易 – 安全 – 准确 不同样品推荐使用的温度 KF样品的溶剂选择 脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。 焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。 原油需要两种不同的助溶剂: 氯仿 用于溶解油类 二甲苯 用于溶解焦油 (沥青质) 原油样品中水分测定步骤 容量法在滴定杯中加入约30 ml甲醇-氯仿-二甲苯（ 1:1:2 ）混合溶剂 用 KF试剂滴定到无水。差重法精确称取约4g 样品到滴定杯中，用 KF试剂滴定水分。 库仑法在阴极池中加入 5ml HYDRANAL?- Coulomat CG.阳极池中加入 100ml HYDRANAL?- Coulomat Oil. 预滴定后注入样品。  还可以选择水分仪＋卡氏炉 蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。如含有脂肪，可添加氯仿。 KF样品的溶剂选择 助溶剂的最大加入量 1-己醇 最大 50% 氯仿 最大 70% 二甲苯、甲苯 最大 70% 甲酰胺 最大 50% 二甲基甲酰胺 减缓卡尔菲休反应 二甲亚砜 导致结果偏低 N-甲基吡咯烷酮 溶解聚合物 50% 萃取 食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所以需经过萃取后测定:1.加入甲酰胺/氯仿进行助溶滴定2. 在 50°C温度下进行 滴定 40 oC – 50oC 　在 40oC 或 50oC下滴定  　　有利于水分的萃取或样品的溶解 KF滴定过程中的pH控制 滴定过程pH的最适使用范围为5-7. 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等. 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等. 中和 卡氏滴定剂 溶剂/甲醇 + HYDRANAL? -Buffer Acid  或 咪唑 溶剂/甲醇 + HYDRANAL? -Buffer Base  或 水杨酸 卡氏炉的应用工作温度 80 – 300oC 塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中不溶解. 机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇或碘发生反应. 许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能释放出来。 样品引起的副反应无法抑制. 干燥 干燥系统: 管路、滴定池, ……. (过程与一般的容量法/库仑法相同) 测定顺序 空白和漂移 测定空白样品瓶中的水份 气体通过样品 气体不通过样品 样品 电动机油，润滑油和润滑脂 通常含有添加剂，会与KF试剂发生副反应 采用加热法（卡氏炉法