项目三 拟除虫菊酯的制备10-13.pptVIP

项目三 拟除虫菊酯的制备 子项目3.4 拟除虫菊酯制备的操作 要点 ⑽、拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程 ⑾、拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项 ⑿、拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标 子任务10 拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程 具体操作规程： 1、按2.5%功夫水乳剂配方、计算好投料量进行下列操作 2、把高效氯氟氰菊酯原药用二甲苯溶解后形成的油相加入反应釜中 3、把威尔助剂106和乙二醇加入反应釜中 4、开启搅拌机进行搅拌，均匀后加入部分水，直到达到转相点 5、当液位约为釜体的40%时，开启立式剪切机进行剪切。并加入剩余的水，剪切40分钟 6、检测指标:颗粒的细度及分布、离心稳定性、分解率、冷热贮稳定性、常贮等 7、合格后，将物料抽入沉降罐中，沉降48小时后可以灌装 8、生产完成后要清理好工作现场，做到清洁卫生，同时要清洁好反应釜及管道 可湿性粉剂： 氯氟氰菊酯工段： 1、将计量甲苯投入酰氯化反应釜中，开启搅拌，加入上工段产物2-顺式氯氟菊酸，然后升温回流脱水，脱尽水后，冷却至室温； 2、加入计量的亚硫酰氯及催化剂后，酰氯化反应约3小时，期间有大量氯化氢及二氧化硫气体放出，尾气经水、碱液二级吸收后放空，反应液蒸馏回收尽甲苯后得中间体氯氟菊酰氯； 3、将计量水、氰化钠溶剂级催化剂置于酯化釜内，开启搅拌，待氰化钠完全溶解后，冷却、在低温下加入间苯氧基苯甲醛和氯氟菊酰氯，加完后，继续搅拌反应6h后，转移至水洗釜，水洗3次含氰废水经次氯酸钠氧化处理后，测定废水中含氰量达排放标准后，去三废系统处理； 4、油层脱尽溶剂后，得淡黄色粘稠状液体为氯氟氰菊酯A、B混体，经计量后投入消旋化釜，加入溶剂及催化剂后，室温搅拌反应后，冷却、加入少许晶种，进行差向异构化反应，待溶液中白色结晶析出完全后，过滤，干燥得白色粉末状固体，即为产品氯氟氰菊酯。 悬浮剂： 操作规程： 1、将计量好的原药、助剂、添加剂、疏松剂等投入剪切机内，开启搅拌； 2、检查各阀门是否处于正确状态，其中包括安全阀、送气阀等； 3、打开循环水，注意流量要适宜； 4、开启空压机等； 5、将剪切机中的物料加入球磨机中研磨； 6、研磨后物料进入混合釜中搅拌至规定时间后放料、包装、入库。 子任务11 拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项 水乳剂： 1、冬季混配，乳化剂要完全融化，方可投料，反应釜温度保持在30~35℃； 2、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做好原始记录； 3、混配人员必须经过专门的操作培训，并带好所需的劳动保护用品； 4、严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理，清除污染。 可湿性粉剂：1、严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理，清除污染 2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保护用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能饮食 3、带好劳动防护工具，避免吸入固体粉尘 悬浮剂：1.严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理，清除污染。 2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保护用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能饮食。 3、控制好水流量的选用 4、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做好记录。 子任务12 拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标 水乳剂：酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围??应保证有效成分稳定和对包装材料无腐蚀性。?乳液稳定性???可以采用国际要求的稀释200倍，也可采用CIPAC方法或其他公认国际组织的方法。?倾倒性???一般要求倾倒后残余物≤3%，洗涤后残余物≤0.5%。??持久起泡性。??低温稳定性（0℃±2℃,7天）?一般要求离心管底部离析物体积≤0.3mL。??热贮稳定性（54℃±2℃，14天）??一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮分解率≤10%。乳液稳定性和相关杂质的含量应符合产品规格要求。 可湿性粉剂：润湿性、悬浮率、水分、pH值、热贮稳定性、细度检测方法分别按照国标GB5451-2001、CB／T14825-2006、GB／T1600-2001、GB／T1601-93、GB／T19136—2003、GB／T16150-95介绍的方法。以悬浮率表示的分散性和热贮稳定性是表征WP稳定性的2个重要指标：参照GB／T14825-2006，用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定条件下，于量简中静置30?min，测定底部1／10悬浮液中有效成分的含量，计算悬浮率；参照GB／T?19136-2003，将配制的粉剂样品密封于带磨口塞的深色玻璃瓶内，在(54±2)℃恒温箱中贮藏14?d