无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究-高校化学工程学报.PDF

第16 卷第5 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.5 Vol.16 2002 年 10 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Oct. 2002 文章编号：1003-9015(2002)05-0519-05 无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究 章亚东, 高晓蕾, 蒋登高, 刘诗飞, 王自健 (郑州大学化工学院, 河南 郑州 450002) 摘 要：以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催 化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量, 反应温度, 原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成工艺条件，即硬脂酸乙酯∶蔗 糖摩尔比为2.5:1 ，乳化剂与蔗糖质量比为0.1:1 ，催化剂与反应物料质量比为0.14:1 ，反应温度~120 ℃，压力~4.35kPa, 反应时间~3.5h 。以蔗糖计，蔗糖酯产率约75.2% 。此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成 的气相色谱方法。 关键词：蔗糖酯; 无溶剂法; 合成 中图分类号：TQ423.2 文献标识码： A 1 前 言 蔗糖酯(SE)是由蔗糖与高级脂肪酸合成的一类非离子表面活性剂的总称，一般为白色至象牙色粉 状、块状、蜡状固体，或无色至微黄色粘稠状或树脂状液体。无臭味与异味，具有良好的乳化、分散、 润湿、起泡和洗涤性能，以及粘度调节、防止老化、防止析晶等作用。易于人体吸收，无致敏性，还 能与许多阴、非离子和两性表面活性剂很好地复配，以降低那些表面活性剂的刺激作用。其HLB 值可 在较大范围内调节，故可做 O/W 也可做 W/O 型乳化剂。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO) 已推荐SE 作为高效、安全的食品添加剂，现广泛应用于医药、食品、生物工程、日化、农业等领域。 [1] 由于其用途不断地被开发，市场潜力巨大，极具发展前景 。 [2] 一百多年来，世界各国科学家研究出了很多合成方法 ，如酰氯酯化法, 酯交换法, 微乳化法, 微 生物法等, 但真正具有工业价值的方法还不多。目前工业上生产蔗糖酯的方法主要还是溶剂法和乳化 法两种。但这两种方法成本很高且采用有毒溶剂，已大大不能满足人们对蔗糖酯需求量的增加，急需 开发出有效可用的合成蔗糖酯新方法。近年来，人们开始了对蔗糖酯的“绿色”合成方法研究，较具 [3,4] [5] 有意义的是无溶剂法 和水乳化法 。本研究采用无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯。 2 实 验 2.1 主要药品与试剂 蔗糖，食品级，市售；硬脂酸，印尼进口(工业级) ；无水乙醇，A.R. ，天津市化学试剂三厂；浓 硫酸, A.R.，洛阳化学试剂厂；无水碳酸钾，A.R.，北京化工厂；丁酮，A.R. ，郑州化学试剂三厂; 皂 粉，自配；吡啶，A.R. ，郑州化学试剂三厂；正二十二烷，G.C.，北京化工厂；三甲基硅烷，G.C. ， Fluka 产；六甲基二硅胺烷，G.C.，上海五连化工厂。 2.2 主要仪器 GC-900C 型气相色谱仪，中美合资上海全向电子有限公司；SSC-921 型色谱数据处理机，上海三 方仪器仪表厂。 Bruker BIFLEX Ⅲ 型激光电离质谱仪；DPX-400 型氢-核磁共振仪测定(溶剂CDCl , 3 收稿日期：2002-01-29 ； 修订日期：2002-06-2