物质分离提纯的一般方法蒸馏萃取分液液态有机物.PPTVIP

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物质分离提纯的一般方法蒸馏萃取分液液态有机物

第四节 研究有机化合物的一 般步骤和方法 有机化合物的  混合物 分离、提纯 元素定量分析  确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量  确定分子式 研究有机物一般经历的步骤: (一)物质分离和提纯的区别 (二)物质提纯的原则: 不增、不减、易分 一、物质分离和提纯 分离是把混合物分成几种纯净物,提纯是除去杂质。 (三)物质分离提纯的一般方法: 蒸馏 萃取分液 (液态有机物) (固态或液态) “杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分”的思想 …… 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 常用于分离提纯液态有机物,如石油的分馏    条件:①有机物热稳定性较强、②含少量杂质、③与杂质沸点相差较大(30℃左右)    课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏 主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、 温度计、铁架台(铁圈、铁夹)、 石棉网、锥形瓶等 注意要点:1. 加入碎瓷片 2. 温度计位置 3. 冷凝水流向:下进上出(与蒸气流向相反) 1、蒸馏: 这样得到的酒精是否无水酒精?  怎样才能得到无水酒精? 含杂工业乙醇 95.6工业乙醇 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加吸水剂 无水酒精的制取 蒸馏 2、萃取 原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法 仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(含铁圈) 操作过程: 振荡→ 静置→ 分液 检漏→ 萃取包括: 1)液—液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 (专用仪器设备) 1)溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别(在萃取剂中的溶解度大) 2)萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应 3)溶质不与萃取剂发生任何反应 萃取剂的选择: 讨论:下列每组中的物质都能用分液漏斗分离的是( ) A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水,溴和四氯化碳 C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,苯和水,己烷和水 问题探究:根据苯甲酸及杂质的性质,你认为可以分离提纯苯甲酸的方法有哪些? 资料1:苯甲酸为白色片状晶体,沸点249℃,其在水中的 溶解度:0.17g(25 ℃ ),0.95g(50 ℃ ),6.8g(95 ℃ ) 资料2:粗苯甲酸中杂质主要为砂子,NaCl,苯甲醇(可溶于水, 20℃其在水中的溶解度4g/100gH2O,易溶于有机溶剂,沸点205.7℃)等。 苯甲酸的重结晶实验 1、加热溶解苯甲酸后,需加入少量蒸馏水。 2、滤液要趁热滤出。 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 3. 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(蒸馏水)溶解,经过滤、蒸发冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体的方法。 (1) 杂质在溶剂中溶解度很小或大,易除去。 (2) 被提纯的物质的溶解度受温度影响较大,   升温时溶解度增大,降温时溶解度减小。 要求: 苯甲酸的重结晶实验 步骤: 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 学与问:(P18) 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好? 4、色谱法:阅读P.19 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。 例如:用粉笔分离色素…… 有机物(纯净) 确定分子式 ? 首先要确定有机物中含有哪些元素 如何利用实验的方法确定有机物中C、H、O各元素的质量分数? 李比希法 现代元素分析法 研究有机物的一般步骤和方法 (一)元素分析→确定实验式 二、元素分析与相对分子质量的测定 “李比希元素分析法”的原理: 取定量含C、H(O)的有机物 加氧化铜 氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 得出实验式 讨论:某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定A中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,求A的实验式。 解: 氧的质量分数= 1- 52.16%- 13.14% = 34.70% 各元素原子个数比 N(C):N(H):N(O) = = 2:6:1 A的实验式为: C2H6O 若要确定它的分子式,还需要什么条件? 复习本节课内容 2.《乐学》P31 例1、2、4、5、6 3.《乐学》第四节P32 2、3、4、5、7、9、

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