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仪器分析-质谱分析
质谱分析 Mass Spectrometry 主讲内容: 质谱法及原理 质谱图和质谱峰 质谱应用解析 以某种方式使有机化合物的分子电离、碎裂,然后按照离子的质荷比(m/z)大小把生成的各种离子分离,检测它们的强度,并将其排列成谱,这种研究物质的方法称作质谱法。 样品气态分子受电子流轰击,失去一个价电子成为带正电荷的分子离子,并进一步碎裂为碎片离子。带正电荷的离子在电场和磁场综合作用下,按照m/z大小进行分离,到达检测器检测、记录和整理,得到质谱图,实现样品定性定量分析。 质谱峰 ● 分子离子峰(molecular ion peak):分子失去一个电子形成分子离子,其质谱峰称为分子离子峰。 离子 失去的碎片 可能存在的结构 M-1 H 醛,某些醚及胺 M-15 CH3 甲基 M-18 H2O 醇类,包括糖类 M-28 C2H4,CO,N2 麦氏重排,CO M-29 CHO,C2H5 醛类,乙基 M-34 H2S 硫醇 M-35 CI M-36 HCI 氯化物 M-43 CH3CO,C3H7 甲基酮,丙基 M-45 C00H 羧酸类 M-60 CH3COOH 醋酸酯 m/e 离子 可能的结构类型 29 CHO、C2H5 醛类、乙基 30 CH2NH2 伯胺 43 CH3CO CH3CO C3H7 丙基 29、43、57、71 等 C2H5、C3H7 直链烷烃 39、50、71 芳香化合物 芳香化合物 52、65、77 60 CH3COOH 羧酸类、醋酸类 91 C6H5CH2 苄基 105 C6H5CO 苯甲酰基 质谱解析 饱和烃类 a 直链烷烃 2 烯烃 3 烷基芳烃 4 醇和酚的裂解 5 醚的裂解 6 醛酮的裂解 质谱图的解析 解析未知物的图谱,可按下述程序进行。 第一步 对分子离子区进行解析(推断分子式) (1)确认分子离子峰,并注意分子离子峰对基峰的相对强度比,这对判断分子离子的稳定性以
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