铁极化曲线的测定及应用试验研究-大学化学-北京大学.PDFVIP

第 18 卷 　第 5 期 大学化学 2003 年 10 月 化学实验 　铁极化曲线的测定及应用实验研究 夏春兰 　吴田　刘海宁 　楼台芳 　胡超珍 (武汉大学化学与分子科学学院　武汉 430072) ( ) 　　摘要 　采用线性扫描伏安法 L SV 和 TA F EL 方法测定铁的极化曲线 ,求得铁在不同介质中 的自腐蚀电位 、自腐蚀电流 、钝化电位范围、钝化电流等电化学参数 ,并探讨 p H 、Cl - 、缓蚀剂对铁 的腐蚀和钝化成膜的影响 。 　　控制电位法测定金属在溶液中的极化曲线是物化实验中的一个电化学实验 ,通过极化曲 线的测定 ,可掌握有关金属电极的极化 、阳极的溶解 、钝化和过钝化 、阴极的电沉积等方面的知 识 ;可应用于金属的腐蚀与防护 ,如研究土壤腐蚀 、潮湿大气腐蚀 、氯离子的腐蚀 、测试缓蚀剂 的缓蚀机理和缓蚀效果等 ;还可应用于电镀 、电解 、以及电分析等领域 。因此 ,对极化曲线的测 定具有重要意义 。让学生在老师的指导下 , 自己设计并进行实验 ,使学生在掌握电化学测试技 术的基本原理和方法的基础上 ,能够结合实际应用 ,研究一些问题 ,扩大知识面 ,提高综合研究 能力和实验操作技能 。 　　本实验 目的是测定铁在不同p H 溶液中的阳极极化曲线 ,在中性介质中加入不同浓度氯 离子后的阳极极化曲线及在酸性介质中加入缓蚀剂后的极化曲线 。让学生通过极化曲线求得 自腐蚀电位 、自腐蚀电流 、钝化电位范围、过钝化电位 、钝化电流等电化学参数 ,并引导学生探 讨 p H 、Cl - 、缓蚀剂对铁的腐蚀和钝化成膜的影响 。 1 　实验原理和方法 　　实验使用美国进口CH I660A 电化学分析仪 ,该仪器具有先进的微机接 口与控制系统 ,整 个测试过程 、数据处理和作图通过配套的软件由计算机完成 。动电位扫描一般只需数分钟即 可完成。CHI660A 具有几乎所有常用的电化学测试技术 ,包括恒电位、恒电流、电位扫描、电流扫描、 电位阶跃、电流阶跃、脉冲、方波、交流伏安法、流体力学调制伏安法、库仑法、电位法、以及交流阻抗 ( ) 等。本实验采用线性扫描伏安法 L SV 和 TAFEL 方法测定铁电极的极化曲线。 　　实验使用了三电极体系 。三电极构成两个回路 ,一是极化回路 ,二是电位测量回路 。极化 回路中有极化电流通过 ,极化电流大小的控制和测量在此电路中进行 。电位测量回路用电位 测量或控制仪器来测量或控制研究电极相对于参比电极的电位 ,这一回路中几乎没有电流通 过 。利用三电极体系可同时测定通过研究电极的电流和 电位 ,从而得到单个 电极的极化 曲 线[ 1 ] 。 　　实验中应注意辅助电极的表面积要比研究电极的大 。为减小液体接界电位和避免测定溶 38 液对参比电极的污染 ,用盐桥将参比电极与研究电极连接 ,注意盐桥的一端尽量靠近研究电 极 , 以减小研究电极与参比电极之间溶液的欧姆电位降对电位测量和控制的影响 ,盐桥的另一 端与参比电极相通 。实验中研究电极为铁电极 ,辅助电极为铂片 ,参比电极为饱和甘汞电极 。 实验前依次用金相砂纸和绒布将研究电极打磨光亮平整 ,再分别用丙酮 ,蒸馏水在超声波中清 洗 。先将辅助电极和参比电极与仪器连接 ,在计算机上设置好测量方法和测量参数 ,然后连接 研究电极 ,并迅速测量 。 2 　实验溶液 　　实验溶液分 4 组 : ( 1) 1mol/ L H SO 溶液 , 中性水溶液 ; (2) p H 4 . 00 邻苯二甲酸氢钾缓 2 4 冲溶液 ,p H 6 . 86 混合磷酸盐缓冲溶液 ,p H 9 . 18 四硼酸钠缓冲溶液 ; (3) 0 . 7mg/ L Cl - 中性水 溶液和 3 . 5mg/ L Cl - 中性水溶液 ; ( 4 ) 1mol/ L H SO 溶液和含硫脲 0 . 5mol/ L 的 1mol/ L