化学镀镇诱发过程的研究-上海有机化学研究所.PDFVIP

第 41 卷第6 期 Vol. 41, No. 6 化学学报 1983 年6 月 ACJrA CHIMICA SINICA June, 1983 化学镀镇诱发过程的研究 11. 用电子能谱研究诱发过程 方景礼 〈南京大学配位化学研究所〉 本文用 AES 和 XPS 的表面分析和深度剥离技术研究了催化金属诱发时间不同时p 基 体铜表面上镇、铜、磷等元素含量的变化及其深度分布.结果表明，在化学镀镶层中存在薄的吸 附层p 它由 C、 CI、 0、 S 等组成，主要的吸附物是C 和 O. 吸附层下面是正常的化学镀镇层P 它的 NijP 比约为 2. 在靠近基体金属表面存在NijP 比变化的交界层. 最后是Ni、 P 扩散到基体 铜上的 Cu-Ni-P 合金层p 它们的Cu:Ni:P~苍白:36:5，这是化学镀镰层与基体金属结合力特 别好的原因.用铁诱发 0.5s 的铜片上用 AES未检出铁，却检出了大量镖，而且铜的主要AES 峰已为镇取代，表明诱发反应是典型的一触即发反应. AES 未能检出铁，表明诱发反应不是 诱发金属先在基休金属上沉积而后发生的. X 射线光电子能谱 (XPS) ，特别是俄歇电子能谱 (AE酌，作为一种能直接研究固体 表面层的新技术p 已获得了广泛的应用rl-4J 在前文中E533 作者用稳定电位和稳定电位一时间曲线的方法研究了化学镀媒的诱发过 程. 为了弄清铁诱发铜进行化学镀镰反应时铁是否先沉积在铜上，以及了解在诱发反应 的瞬间基体金属表面状态的变化，本文用 XPS，特别是用 AES 的表面分析和深度剥离技 术研究了诱发时间改变时基体铜表面上镇、铜、铁和磷含量的变化，以及各元素含量的深 度分布.结果表明，在诱发过程中铁并未沉积到铜上p 而镇、磷则逐步沉积在铜表面上，并 向铜基体扩散.这就说明了为何化学镀锦层同基体金属有很好的结合力. 实验 电解洁的组成与配制 实验采用 1一提基乙叉-1， 1-二腾酸 (HEDP) 为配位剂的化学镀锦液rG飞电解液的组 成为: NiS0 .7H 0 30g/L; HEDP(lO。如)30gjL; NaI王210 ， H 0 20 g/L; pH = 5.0; 2 4 2 2 0 温度为 85 0. 电解液的配制方法见前文r5J 化学镀镖 0 将化学镀镰液置于85土0.5 0 恒温槽中，把含铜 99.999唱的纯铜片用金相砂纸打磨， 酒精擦洗，再浸入稀盐酸活化，用蒸馆水洗涤后放入镀液5皿in，取出后用蒸馆水洗净，冷 1982 年8 月 27 日收到. !iÍl(i 学 41 没 学 记 tR 风吹干，即得无化学镀锦层的空白铜片. 再另取几片经过上法处理的铜片置于榕液中， 5min 后用类似处理的纯铁丝在镀被中分别接触铜片。.5s、 1s 和 5s，然后取出洗净吹 干y 即得诱发时间不同的化学镀锦铜片. 电子能谱的测定 XPS 和 AES 的测定是用美国 Perkin-Elmer 公司生产的 PHI-550 型 ESO人，