甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性.pdfVIP

2013年第21卷 合 成 化 学 Vo1．21，2013 第5期，615～618 ChineseJoumalofSyntheticChemistry No．5，615～618 · 研究简报 · 甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性 杜建华，宋荣君，李 斌 (东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室 ，黑龙江 哈尔滨 150040) 摘要：以甲基含氢硅油为氢源，在浓硫酸催化下经水解共聚缩合合成了甲基苯基含氢硅油(1)，其结构和热稳 定性经 HNMR，FT．IR和TGA表征。结果表明，1失重5％的温度为337．42oC。 关 键 词：甲基含氢硅油 ；二苯基二甲氧基硅烷；甲基苯基含氢硅油；合成；热稳定性 中图分类号：O621．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1005—1511(2013)05-0615-04 SynthesisandThermalStability ofM ethylPhenylHydrosiliconeOil DUJian—hua， SONGRong-jun， LIBin (HeilongjiangKeyLaboratoryofFlameRetardedPolymericMaterials，EducationDepartment ofHeilongjiangProvince，CoUegeofScience，NortheastForestryUniversity，Harbin150040，China) Abstract：Methylphenylhydrosiliconeoil(1)wassynthesizedbycopolycondensationofmethylhydro— siliconeinthepresenceofconcentratedsulfuricacid．Thestructureandhtermalstabilityof1were characterizedby H NMR．FT—IRandTGA．Theresultsshowedthat5％ temperatureof1weighfless was337．42℃． Keywords：methylhydrosiliconefluid；diphenyldimethoxysilane；mehtylphenylhydrosiliconeoil； synhtesis；htermalstability 有机硅产品以其优异的物理机械性能已广泛 经 HNMR和FI一IR表征。为比较热性能，本文还 应用于国民经济、国防建设 以及 日常生活等各个 以DH作为氢源，3和D等硅氧烷环体，通过传统 领域 ¨J。其中，甲基苯基含氢硅油 (1)由于其 的阳离子开环聚合制得1(Scheme2)。利用TGA 良好的热稳定性和透明性近年来已成为 LED封 曲线研究了1和1的热稳定性。结果表明，1和1 装液的理想交联剂。目前合成 1的主要方法是利 失重5％的温度分别为337．42℃和282．74oC，即 用酸催化八甲基环四硅氧烷 (D)，或将 1，3，5，7- 以2为氢源合成的1具有更好热稳定性。 四甲基环四硅氧烷 (DH)与甲基苯基混合环体等 1 实验部分 环硅氧烷制备 J。 本文以甲基含氢硅油(2)代替传统的DH作 1．1 仪器与试剂 为氢源，在浓硫酸催化下与二苯基二甲氧基硅烷 BrukerAV400MHz型核磁共振仪 (CDC13为 (3)水解共聚缩合合成了 1(Scheme1)，其结构 收稿 日期：2013-05—1