第4章-药物含量测定技术.ppt

* * （三）技术参数技术 1.色谱曲线 是以检测器输出的电信号强度为纵坐标，时间为横坐标所绘制的曲线，又称色谱图 2.基线 是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。稳定的基线应是平行于横轴的直线 3.色谱峰 是指色谱曲线上突起的部分 （三）技术参数技术 4.保留时间（tR） 是指从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。是色谱法的基本定性参数 5.峰面积（A） 是色谱曲线与基线间包围的面积。是色谱法的定量参数 （三）技术参数技术 6.峰高 是色谱峰顶点至基线的距离 7.峰宽 峰宽有峰底宽和半高峰宽之分。半高峰宽为峰高一半处的峰宽 8.拖尾因子（T） 是衡量色谱峰是否对称的指标。T在0.95~1.05之间的色谱峰为对称峰，小于0.95者为前沿峰，大于1.05者为拖尾峰 （三）技术参数技术 9.分离度 是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比，又称分辨率，是色谱法的分离效能指标。除另有规定外，分离度应大于1.5 （四）高效液相色谱仪 高效液相色谱仪 高压输液系统 （储液瓶 、高压泵）、进样器、色谱柱 检测器 数据处理系统 （计算机及色谱工作站） 几部分组成？ （四）高效液相色谱仪 核心部件：色谱柱 色谱柱是实现分离的核心部件，一般采用直形不锈钢柱管填充固定相组成。在药品检验中常用内径3.9mm或4.6mm，长15~20cm的分析柱 色谱柱内填充的固定相最为常用的是化学键合固定相，例如：十八烷基硅烷键合硅胶，简称ODS或C18柱。色谱柱性能的好坏直接关系到分离效能，对色谱柱的性能可用一定试验条件下的柱压、理论板数n等指标来评价 （四）高效液相色谱仪 三、气相色谱法 气相色谱法（gas chromatography，GC） 系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法 主要用于维生素E等药物及其制剂的含量测定、溶剂残留量的检查、乙醇量测定以及一些挥发性杂质检查等 不同组分在气相色谱上的分离主要依靠与固定相的作用力或溶解能力不同而实现 气相色谱的流动相只起到运输样品通过色谱柱的作用，因此称为载气 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号 （一）基本原理 （二）气相色谱仪 气相色谱仪 气流控制系统 进样系统 色谱柱 检测器 信号记录系统 温度控制系统 点滴积累 1.紫外-可见分光光度法测定含量时，含量计算的依据是 。含量测定常采用吸收系数法 2.紫外-可见分光光度计由五部分组成，石英比色皿应配对使用 3.高效液相色谱法分离的核心部件是色谱柱。常用的色谱柱是C18柱，其填充的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，简称ODS。C18柱常用的流动相系统是甲醇-水，甲醇比例不能低于5% 一、单项选择题（A型题） 1.广泛用于酸、碱、酯类药物含量测定的滴定分析方法是（ ） A.酸碱滴定法 B.碘量法 C.非水溶液滴定法 D.沉淀滴定法 E.配位滴定法 2.滴定度T的单位是（ ） A.mg B. ml C. mg/ml D.mg*ml E.无单位 目标检测 一、单项选择题（A型题） 3.石蕊、酚酞是下列哪种滴定分析中常用的指示剂（ ） A.酸碱滴定法 B.非水碱量法 C.亚硝酸钠法 D.碘量法 E.配位滴定法 4.直接碘量法测定的药物应是（ ） A.氧化性药物 B.还原性药物 C.中性药物 D.酸性药物 E.无机药物 目标检测 目标检测 一、单项选择题（A型题） 5.非水滴定法测定碱性药物含量时，常用的滴定液是（ ） A.高氯酸 B.高碘酸 C.三氯醋酸 D.甲醇钠 E.冰醋酸 6.在非水滴定中，溶解弱碱性药物以增强其碱性，常用的溶剂是（ ） A.乙二胺 B.二甲基甲酰胺 C.冰醋酸 D.甲醇 E.乙醚 一、单项选择题（A型题） 7.配制硫代硫酸钠滴定液时使用新煮沸冷却的蒸馏水，目的是（ ） A.除去CO2 B.除去O2 C.杀灭嗜硫菌 D.A+B+C E.获取双蒸水 目标检测 一、单项选择题（A型题） 8.氢化可的松的含量测定是利用其在242nm波长处测定吸光度，在测定时（ ） A.应该使用玻璃比色皿和钨灯 B.应该使用石英比色皿和氘灯 C.应该使用玻璃比色皿和氘灯 D.应该使用石英比色皿和钨灯 E.可使用任何材质的比色皿和灯源 目标检测 一、单项选择题（A型题） 9.A= ?