第6章3节-巴比妥类药物分析.ppt

实例 取本品约0.2g，精密称定为0.2052g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1006mol/L）滴定，消耗8.75ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的。《中国药典》2010年版规定，本品按干燥品计算，含不得少于98.5％。通过计算判断该供试品的含量是否符合规定 实例分析：苯巴比妥的含量测定 分析 结果判断： 99.6％＞98.5％，所以，该苯巴比妥供试品的含量符合《中国药典》2010年版的规定 实例分析：苯巴比妥的含量测定 2.苯巴比妥片的含量测定---HPLC，外标法 固定相：辛烷基硅烷键合硅胶 流动相：乙腈-水（30∶ 70） 检测波长：220nm （四）含量测定 1.巴比妥类药物的共同性质有 弱酸性、水解性、银盐反应、铜盐反应等 2.苯巴比妥的鉴别方法有 银盐反应、铜盐反应、硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应及红外分光光度法 3.苯巴比妥原料药的含量测定方法是 银量法，苯巴比妥片剂的含量测定方法是 高效液相色谱法 4.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有 酸度、乙醇溶液的澄清度、有关物质及中性或碱性物质 点滴积累 一、单项选择题（A型题） 1.巴比妥类药物的基本母核是（ ） A.水杨酸 B.对氨基苯甲酸 C.环状丙二酰脲 D.对氨基苯磺酰胺 E.吡啶环 2.苯巴比妥与铜吡啶试液反应生成的配合物为（ ） A.红色 B.紫色 C.绿色 D.蓝色 E.黄绿色 3.与巴比妥类药物反应生成白色沉淀的试剂为（ ） A.三氯化铁试液 B.硝酸银试液 C.铜吡啶试液 D.硫酸铜试液 E.甲醛-硫酸试液 目标检测 一、单项选择题（A型题） 4.银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是（ ） A.内指示剂法 B.永停滴定法 C.电位滴定法 D.外指示剂法 E.自身指示剂法 5.在碱性溶液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热后沉淀变黑的药物是（ ） A.苯巴比妥钠 B.苯巴比妥 C.异戊巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠 目标检测 二、配伍选择题（B型题） [6～8] A.酸碱滴定法 B.银量法 C.溴量法 D.紫外分光光度法 E.高效液相色谱法 6.《中国药典》2010年版规定，测定苯巴比妥的含量采用（ ） 7.《中国药典》2010年版规定，测定注射用苯巴比妥钠的含量采用（ ） 8.《中国药典》2010年版规定，测定苯巴比妥片的含量采用（ ） 目标检测 三、多项选择题（X型题） 9.巴比妥类药物共有的性质有（ ） A.弱酸性 B.水解性 C.与硝酸银试液反应生成白色沉淀 D.与铜吡啶试液反应生成有色配合物 E.与碘试液反应 10.《中国药典》2010年版鉴别苯巴比妥的反应有（ ） A.银盐反应 B.铜盐反应 C.硫酸-亚硝酸钠反应 D.甲醛-硫酸反应 E.红外分光光度法 目标检测 Good bay… 药物分析技术 药物分析技术 第六章 典型药物分析技术 学习目标 1.掌握苯巴比妥的鉴别试验及银量法含量测定的原理、操作方法、注意问题 2.熟悉巴比妥类药物的结构特征及主要性质 3.了解苯巴比妥的杂质检查 学习目标 4.能根据药品质量标准，对苯巴比妥等典型药物进行鉴别、检查和含量测定操作，能正确进行结果计算和结果判断 5.牢固树立药品质量第一的观念，具有认真负责、严谨求实的工作态度 第三节 巴比妥类药物的分析 一、典型药物结构与性质 二、苯巴比妥及其制剂的分析 巴比妥类药物的分析 二酰亚胺基团 丙二酰脲母核性质 1.弱酸性 2.水解性 3.与重金属离子反应 ① 银盐反应 ② 铜盐反应 一、典型药物结构与性质 1.硫酸-亚硝酸钠反应 2.甲醛-硫酸反应 苯环性质 一、典型药物结构与性质 1.与碘试液反应： 碘试液棕黄色消失 2.与高锰酸钾反应： 高锰酸钾紫色消失 烯丙基性质 一、典型药物结构与性质 与醋酸铅-氢氧化钠试液反应： 生成白色沉淀，加热后变黑色沉淀 S元素 性质 一、典型药物结构与性质 用化学方法区别苯巴比妥钠、司可巴比妥钠和硫喷妥钠 试说出两种方法，并说明试验现象 课堂活动 性 状 1 鉴 别 2 杂质检查 3 含量测定 4 二、苯巴比妥及其制剂的分析 1.外观与臭味 白色有光泽的结晶性粉末；无臭，味微苦；饱和水溶液显酸性反应 2.溶解度 在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解 （一）性状 1.丙二酰脲类的鉴别反应 （1）银盐反应： 苯巴比妥