电气炉全景.PPTVIP

予習項目 前口上 基礎結晶学のノートを復習しておくこと 実験を行なう前に読んでおくと得をする資料 Braggの式 消滅則 課題は全部で３つ。電卓と定規が必要 物理化学演習のX線に関する課題を復習しておくこと 構造因子 ミラー指数 面間隔 このスライドは http://metal2.mat.usp.ac.jp から検索可 課題１と課題３ X線：実験の流れ １．粉砕 ２．試料粉末のセット ３．測定（教員が主導） この後、各自で解析 材料科学実験 第１期 １．回折図を配布 ２．２qからｄを求めて作表 ３．S値の値と格子定数の 数値データをもとに、 物質を同定 課題２ 注意事項 注意事項 試料粉砕時には粉が飛び散る可能性があるので、必ず安全メガネを着用すること。 粉砕担当者には、左に示すマスクを配布する。「使い捨て」と書いてあるが、これは「１日で捨てる」という意味ではないので、３日間使うこと 試料の粉砕 ペレット型の金属試料 （このような形でない場合もある） 試料の粉砕 ステンレス製乳鉢 金属試料や、粒の粗い砂試料を粉砕する場合は、ステンレス製乳鉢を使う。 軽く金槌でたたくように粉砕したあと、すりこぎのように混ぜると細かく粉砕できる。 粉砕２－アルミナ乳鉢 磁製乳鉢 この乳鉢はステンレス乳鉢と違って脆いので、たたいてはいけない。 必ず、すりこぎ運動で使う。今回の実験では、どちらかというと「混合目的」 試料を試料ホルダーに詰める ガラスの試料ホルダーに試料を詰める。ガラスに長方形のミゾが掘ってあるので、そのなかにきっちりと粉を詰め込む。表面は図のようにガラスで抑えて、凹凸がないように仕上げる。はみ出したものは取り除き、右の図のようにできれば完成。 測定 試料装着部 装着した粉末試料 入射X線 反射(回折)X線 測定 （今年は新装置なので、写真と少し違う） Ｘ線回折装置から得られるデータ（例） 各ピークの高さは、物質の量にほぼ比例して変化する（課題３）。 ただし、１つのプロファイル中における各ピーク高さの比は、物質によって決まっている。 指数づけ 指数づけにおけるＳ値の分布について 結晶構造因子 uj, vj, wj は、ｊ番目の原子の格子座標 単純立方 体心立方 面心立方 ２原子 (0,0,0) と (0.5, 0.5, 0.5) ４原子 (0,0,0)　(0, 0, 0.5), (0, 0.5, 0), (0.5, 0,0) 原点 (0,0,0) に１個の原子 （基礎結晶学の後半プリントより） 結晶構造因子から、消滅則が導出される → Sの分布が判る