粗萘的提纯File.PPTVIP

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粗萘的提纯File

下页 退出 上页 * 下页 退出 下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 实验五 粗萘的提纯 返回 一、实验目的 1.掌握固体有机物重结晶的原理和方法; 2.初步掌握非水溶剂重结晶的操作; 3.掌握热过滤和减压过滤的方法; 4.了解固体产品干燥的方法。 返回 二、实验原理 返回 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高溶解度增大。将固体有机物溶解在沸腾溶剂制得饱和溶液,冷却后由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。使用重结晶法纯化固体有机物,杂质的含量不能过多(杂质太多还可能影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。 如何除去粗萘中的可溶性杂质和不溶性杂质? 提问 三、试剂及仪器 返回 粗萘 沸石 70%乙醇 活性炭 试剂: 仪器: 水泵 抽滤瓶 布氏漏斗 电加热套滤纸 铁架台 烧杯 球形冷凝管 锥形瓶 四、实验步骤 返回 3g粗萘 加25ml95%乙醇 加热回流 完全溶解 溶解不完全 冷却 结晶 抽滤 纯萘 补加3-5ml乙醇 溶解不完全 过滤 返回 五、注意事项 1. 抽滤:剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动水泵,使滤纸紧贴在漏斗上,然后缓慢倒入待过滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。 2.活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可;特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。 3.热过滤:短颈漏斗必须先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。 下页 退出 上页 下页 退出 上页 上页 退出

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