茶叶中铅砷镉铜铁的检测（ICP—AES）标准编制说明.DOCVIP

《进出口化妆品中锑含量的测定 ——电感耦合等离子体质谱法》 标准编制说明 标准编制的意义和任务来源 金属元素锑主要来自于自然界的辉锑矿。公元前5000年，黑锑粉被埃及人用来描眉和染眉。在我国古代，锑的化合物也被用作化妆品和颜料。但是古代人们缺乏科学知识，殊不知长期接触锑会引起肝、肾损害，可导致出现血压变化及心电图异常，以及皮肤损害，引起皮肤干燥、皲裂，对眼睛和皮肤有刺激性，出现皮炎或湿疹。如果不小心摄入后引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、口腔和咽喉烧伤及中枢神经系统抑制[1]。随着工业自动化的发展，锑的年用量也急剧增加，对生物环境的污染也日益引起世界的广泛关注。在我国的《化妆品卫生规范》2007版及欧盟化妆品指令（76/768/EEC）中都明确规定锑为禁用物质。目前有关锑检测的研究较少，国内现行标准尚无化妆品中锑的检测方法。 传统测锑的方法是孔雀绿分光光度法，此方法操作繁琐，条件严格，灵敏度低，而且需要毒性强大的苯进行提取，使该方法难以推广[2]。目前实验室使用及据文献报道的方法有如下几种：氢化物原子荧光法[3,4]、石墨炉原子吸收法[5,6]、电感耦合等离子体发射光谱法[7]。目前最多的应用于锑检测的方法是氢化物原子荧光法，在酸性条件下，将五价锑还原为三价锑，然后与新生态氢反应生成气态的锑化氢，在锑空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，并通过荧光强度与锑含量成正比定量。此法操作步骤繁琐，对载流酸度，还原剂和氢化反应条件要求较高。也有文献报道石墨炉原子吸收法检测化妆品中锑，但是此法基体干扰十分严重，需要加入相关基体改进剂，否则样品经消化后测定无信号值，并且复杂基体对石墨管损伤极大，灵敏度不高，重现性不好。电感耦合等离子体发射光谱法具有精密度高、基体效应小、线性范围宽等优点，但是比起电感耦合等离子体质谱法，灵敏度及检出限相对较差。电感耦合等离子体质谱法是将电感耦合等离子体与质谱联用，利用电感耦合等离子体使样品离子化，将待测金属分离出来，从而进入质谱进行测定。该方法具有较低的检测限，检测快速、重复性好、灵敏度高，适应不同样品基体的特点，而且会大大提高化妆品中锑元素的检测质量，因而是最佳的化妆品中检测锑的方法。 为进一步研究开发化妆品中锑含量的快速检测新技术，更好地与国际先进技术接轨，维护国家利益，促进进出口贸易的发展，我们采用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS检测技术，建立起了一种快速准确地对化妆品中锑含量进行检测的新手段，为进出口化妆品质量把关提供强有力的技术支撑。 标准编制的依据 本标准方法严格按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写 》和GB/T 20001.4—2001《标准编写规则 第四部分：化学分析方法》的要求编写。在参考SN/T 2484-2010《精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法》、《化妆品卫生规范2007版》和国内外有关文献资料的基础上，通过大量基础性实验研究、实际样品检测和技术验证后制定本标准。 标准方法概述 采用微波消解方式处理样品，选用了铑（Rh）作为内标元素，电感耦合等离子体质谱法对化妆品中的锑元素进行定量测定。 方法研制中，充分考察了样品消解方式、基体干扰和质量数干扰等因素的影响，针对实验样品选择合适的校准曲线系列，并进行精密度试验、加标回收试验和方法验证试验，各项结果表明，本标准方法的分析性能指标符合分析要求，满足进出口化妆品中锑含量的测定要求。 标准方法的可行性研究 消解方法的选择 化妆品的消解方法有湿式消解法和干灰化法。一般而言干灰化法消化时间长，干灰化时的高温易导致锑的挥发损失，从而致使方法回收率偏低，若加入助灰化试剂，则会引入大量易电离元素，从而增加ICP-MS测定时的基体干扰。而传统的敞开式的湿式消解方法的周期长、易受环境污染、试剂使用量大，从而导致基体效应相对较高。本方法采用先进的微波消解技术，在高压密闭的聚四氟乙烯消化罐内进行湿法消解，比通常概念的湿式消解法更快速、完全，受污染概率降低，且不易损失，研究结果也表明这是比较理想的消解方法。 微波消化条件的选择 2.1功率-时间程序的设置 以样品完全消解，消解液无色澄清为消解完全，考虑消解压力、时间对消解效果的影响，分别采用不同的加热功率-时间程序进行多条件试验，结果表明在高压状态下长时间加热，会导致消解罐内压力过高，引起酸气泄露，从而造成锑的挥发损失，所以找到温度和保持时间的平衡点，以合适的程序达到完全消解的目的。采用表1的程序可得到良好的消化效果，锑的回收效果不错，回收率范围为84.7%~109%。 表1 优化的功率-时间程序表 步骤