LC-MS确定苯巴比妥钠注射液中的有关物质-中国药品标准.DOCVIP

高效毛细管电泳法测定孟鲁司特钠的含量 孙煌，付璀莹 （黑龙江省食品药品检验检测所， 哈尔滨 150088） 摘要目的： 建立高效毛细管电泳测定孟鲁司特钠含量的方非涂层渍石英毛细管 = 0.704 5X + 1.420 0，r=0.999 6（n=6），平均回收率为97.75%，RSD=1.06（n=9）。结论：所建方法简便、灵敏、准确,专属性强，可用于孟鲁司特钠原料的质量控制。关键词：孟鲁司特钠; 高效Determination of Montelukast Sodium by HPCE Sun Huang, Fu Cuiying (Heilongjiang Institute for Food and Drug Control，Harbin 150088) Abstract Objective To establish a high performance capillary electrophoresis（HPCE） method for the determination of Montelukast Sodium. Method： The determination was performed on uncoated fused-silica capillary with the running buffer system consisted of 15 mmol·L-1 borax -5 mmol·L-1 hydroxypropyl-β-cyclodextrin（adjusted pH to 9.0 with phosphoric acid）. The separation voltage was 25 kV， the capillary temperature was maintained at 25 ℃, the detection wavelength was set at 283 nm and sample was injected at 50 mbar×7s. Results: The calibration curve of Montelukast Sodium was linear in the range of 2.07–103.3μg·ml-1，the correlation equation was = 0.704 5X + 1.420 0, (r= 0.999 6,n=7). The average recovery was 97.75% with RSD of 1.06% (n=9) .Conclusion: The method is simple, sensitive and accurate, which can be used for the quality control of Montelukast Sodium Key words: Montelukast Sodium; HPCE ;determination 孟鲁司特钠属于非甾体抗炎药物,能特异性抑制半胱氨酰白三烯受体与其配体半胱氨酰白三烯的结合[1]，从而改良气道炎症，哮喘症状。临床也有用于治疗慢性阻塞性肺疾病[2],小儿变异性咳嗽[3],毛细支气管炎[4]等疾病。 孟鲁司特钠现行标准[5-6] 均采用高效液相色谱法测定含量, 但现行方法存在色谱选择性差，使用离子对试剂造成色谱柱寿命缩短等问题，目前文献相关报道同样多采用高效液相色谱法对孟鲁司特钠含量或有关物质进行测定[7-12]。毛细管电泳依的驱动力是高压直流电，它没有高液相色谱比较严重的区带展宽象，具有更高柱效，同时该具有更多的选择性,故结果更优。。为此,本文建立了高效毛细管电泳测定孟鲁司特钠含量的方。 Agilent G7100 型毛细管电泳仪，DAD检测器；Agilent Chemstion 色谱工作站。 孟鲁司特钠对照品（批号100893-200601）购自中国食品药品检定研究院；孟鲁司特钠原料药(批20131104由牡丹江恒远药业有限公司提供；磷酸为色谱纯,四硼酸钠、羟丙基β-环糊精为分析纯， 水为实验室自制重蒸馏水。 2方法与结果 2.1电泳条件 未涂层熔硅毛细管，有效长度56 cm，内径75 μm；运行缓冲液为15 mmol·L-1 四硼酸钠溶液-5 mmol·L-1 羟丙基-β-环糊精溶液(用磷酸调节pH至9.0)；运行电压25 kV；柱温25 ℃；压力进样50 mbar×7s；检测波长283 nm[6]。每次分析之间分别用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液、水、运行缓冲液冲洗5，5,10 min，其中在氢氧化钠溶液冲洗完再静置5 min。孟鲁司特钠典型色谱图见图1。 2.2溶液的制备 2.2.1供试品溶