亚临界水萃取-HPLC法测定动物源食品中土霉素四环素和-中国药房.PDFVIP

·药品监督· 亚临界水萃取-HPLC 法测定动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量Δ ＊ 徐万帮 ，胡 音，洪建文，杨立伟（广东省食品药品检验所，广州 510180） + + 中图分类号 R978.13；R978.14 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2013）25-2356-04 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2013.25.19 摘 要 目的：建立一种快速、简单、灵敏的动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量的测定方法。方法：采用亚临界水（饱和 硼砂水溶液）萃取- 高效液相色谱法。优化萃取条件；色谱柱为ZORBAX SB-C18，流动相为0.01mol/L 磷酸氢二钠+0.001mol/L 乙 二胺四乙酸二钠（pH 2.5）-乙腈（75∶25，V/ V），流速为1.0ml/min ，检测波长为270nm ，柱温为30℃。检测6种动物源样品（鸡肉、猪 肉、牛肉、鱼、猪内脏、鸡内脏）共56份中的土霉素、四环素和氯霉素残留量。结果：萃取最优条件是取5ml 用盐酸调节pH 至2.0的 饱和硼砂水溶液为萃取剂，在100℃萃取5min ；此条件下土霉素、四环素和氯霉素的萃取回收率分别为104.8％、99.7％、92.1％ （n ＝3）。方法学考察中土霉素、四环素、氯霉素的检测限分别为3.6、5.0、2.0ng/ml ，回收率分别为99.8％、100.5％、97.6％（RSD 分 别为0.3％、0.3％、0.5％）。共检出8份样品呈阳性。结论：建立的方法萃取时间短，准确、可靠、灵敏度高，分析效率较高。 关键词 亚临界水萃取；高效液相色谱法；土霉素；四环素；氯霉素；动物源食品；残留量 Detection of Residual Oxytetracycline ，Tetracycline and Chloramphenicol in Animal Foodstuff by Subcritical Water Extraction-HPLC XU Wan-bang ，HU Yin ，HONG Jian-wen ，YANG Li-wei （Guangdong Institute for Food and Drug Control ，Guang- zhou 510180，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a rapid ，simple and sensitive method for the determination of residual oxytetracycline （OTC ），tetracycline （TC ）and chloramphenicol （CPA ）in animal foodstuff. METHODS ：Subcritical water （saturated borax solu- tion ）extraction-HPLC method was adopted. The extracting condition was optimized ；ZORBAX SB-C18 column was adopted ，with 0.01mol/L sodium dihydrogen phosphate+0.001mol/L EDTA （pH 2.5）-acetonitrile （75∶25，V/ V）as mobile phase and flow rate of 1.0ml/min ，detection wavelength of 270nm ，column temperature of 30 ℃. The residual contents of OTC ，TC and CPA in 56 sam- ples from 6 kinds of animal samples （chicken ，pork ，beef ，fish ，haslet and chicken offal ）were all determined. RESULTS ：Opti- mal extraction condition was as follows ：pH of 5 ml saturated borax solution adjusted to 2.0 using hydrochloric acid as extracting agent ，ext