微波消解2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉-冶金分析.PDFVIP

冶金分析 ,2009 ,29 ( 1) :3539 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 ( 1) :3539 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 0 1 - 0035 - 05 微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定氧化铁粉中 14 种元素 1 ,2 2 3 3 1 于成峰 ,李玉光 ,王 　晗 ,樊志刚 ,高晋生 ( 1 华东理工大学资源与环境工程学院 ,上海 　200237 ; 2 宝山钢铁股份有限公司技术质量部 ,上海 　20 1900 ; 3 宝钢检测公司品质检测中心 ,上海 　20094 1) ( ) 摘 　要 :提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱 ICPA ES 同时测定酸再生氧化铁 粉中铝 、硅 、硫 、钙 、锰 、硼 、钛 、镁 、钾 、钠 、磷 、铬 、镍 、铜等 14 种元素的分析方法 。采用微波消解 技术消解酸再生氧化铁粉 ,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响 ,选择了最佳 工作参数 。通过 ICPA ES 仪器的 FA C T 软件 ,选择合适的分析谱线 ,避免了基体干扰和元素 之间的光谱干扰 。同时对溶样条件 、基体影响的机理等进行了探讨 。微波消解方法测量结果 ( ) 的回收率及相对标准偏差 n = 6 均优于常规溶样方法 。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与 传统湿法分析的结果相一致 。 关键词 :微波消解 ; 电感耦合等离子体原子发射光谱 ;氧化铁粉 ;酸再生 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　钢厂在进行盐酸酸洗废液回收盐酸的过程 1 　实验部分 中 ,也伴随产生氧化铁粉副产品。高等级的氧化 铁粉是生产软磁铁氧体的主要原料之一 ,要制造 1 1 　主要仪器与试剂 ( 高档软磁铁氧体 ,氧化铁原料必须满足相应的性 电感耦合等离子发射光谱仪 美 国 V arian [ 1 - 3 ] ) ( 能要求 。由于在钢厂氧化铁粉生产过程中往 Vi st a PRO ; MD S2000 微 波 消解 仪 器 美 国 ) 往会引入铝 、硅 、硫 、锰 、镁 、钾 、钠 、磷 、铬 、镍 、铜等 CEM 公司 。 元素 ,某些钢铁产品的生产过程中还会引入硼 、 氩气 :体积分数 9999 % ;待测元素的标准储 钛 、钙等元素 ,因此对氧化铁粉中这些元素进行准 备溶液均为 1000 0 g/ L (上海市计量测试技术研