搅拌速率-有色金属科学与工程.docVIP

共沉淀法制备ZrO2-BaO（BSZ）粉体工艺的研究 杨斌 , 刘姗姗 （江西理工大学 材料科学与工程学院，江西 赣州 341000） 摘 要：氯氧化锆(ZrOCl2)、BaCl2的水溶液与NaOH共沉淀生成钡稳定氧化锆（BSZ）的前驱体，经过高温固相反应得到BSZ粉体。在粉体制备过程中，研究了pH值、反应温度、搅拌速率、预烧结温度对粉体结晶程度的影响。经过X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）分析得知，搅拌速率为280rad/min，pH值为10，水热反应温度为80℃，预烧结温度800℃条件是合成BSZ粉体的最佳工艺条件。 关键词：BSZ粉体；工艺条件；XRD；SEM；共沉淀 Preparation Prcoess of ZrO2-BaO （BSZ）Nano Powder via coprecipitation method Yang Bin, Liu Shan-shan （School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou, Jiangxi 341000） Abstract： The solutions of zirconyl chloride hydrate and barium chloride, also NaOH was added as precipitating agent.zirconia–baria materials were obtained by sintering BSZ precursors which are produced by the coprecipitation .Powder X-ray diffraction was used to study crystallization behavior, and scanning electron microscopy was used to observe grain morphology. By the experimental data analysis,we have drawn the conclusion that the best technological conditions of producing BSZ powder were pH=10,strring rate=280rad/min,Presintering temperature=80℃. Key words: BSZ powder; Preparation process;XRD;SEM; Coprecipitation 0 引言 单斜和四方相的转变是马氏体相变的体现[1]，对ZrO2陶瓷的韧性有很大的影响，即相变增韧。很多的氧化物例如CaO,MgO,CuO,Al2O3加入ZrO2[2-3]，希望借此达到增韧的作用，包括很多稀土氧化物如Y2O3、Er2O3等[4-9]。如果在常温下稳定的四方相越多，制得的样品韧性越好[5]。ZrO2的相转变方式如下： 目前有关于BaO-ZrO2系统相变增韧的研究不够深入。根据现有文献数据显示，Stefano Maschio等人研究得出，当BaO含量为4~8mol%时，粉体主要以单斜和立方相形式存在，当含量10~12mol%时，以立方相形式存在；16mol%时均为四方相[10]。Yukiko Oyama等人针对BaO-ZrO2-YO1.5体系相图进行研究，得出结论Y3+掺杂量对BaO-ZrO2陶瓷的导电性有很大影响[11]。 到目前为止，尚无关于BaO-ZrO2粉体制备工艺条件系统的研究，不同的前驱体制备工艺以及烧结条件可以挑选出较佳的晶粒尺寸。本文采用化学共沉淀法，通过变化温度、pH、 搅拌速率以及预烧结温度得到不同BaO-ZrO2（BSZ）粉体，通过对样品粉末衍射和扫描电镜分析，得出最佳的BSZ粉体制备工艺条件。 实验 1.1 样品制备 共沉淀方法主要步骤如下：（1）配置 ZrOCl2?8H2O、BaCl2?2H2O混合溶液（ZrOCl2?8H2O：BaCl2?2H2O=93mol%:7 mol%）；（3）控制水浴锅温度、pH值与搅拌速率，进行共沉淀；（4）沉淀洗涤过滤与干燥；（5）预烧前驱体。共沉淀方法制备钡锆粉体的工艺流程和工艺参数分别如图1和表1所示。 图1 共沉淀方法制备钡锆粉体的工艺流程图 表 1 不同实验条件下生成的样品 样品序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 反应Ph值 9 9